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利用XRD研究呋喃树脂制备玻璃炭过程中的结构变化

邱海鹏 , 赵根祥

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.02.008

根据热失重曲线和运用 X 射线衍射(XRD)所测得的实验结果,讨论了聚糠醇(PFA)和聚糠酮(PFK)两种呋喃树脂在氮气气氛中热解过程中的结构变化.结果表明,两种试样在450℃以前,随着炭化温度的升高,聚合物分子的原有序态结构逐渐被破坏;450℃以后,随着炭化温度的升高,六角碳网新的序态结构形成并逐渐增长.

关键词: 呋喃树脂 , 热解过程 , XRD , 结构变化

钴系复合催化材料在费托反应前后的结构变化研究?

邢宇 , 薛莹莹 , 刘振新 , 吴德鹏 , 方少明

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.增刊(Ⅰ).015

钴系催化材料在费托合成中的反应已有较多研究文献,但对费托反应前后由于水热环境导致钴系催化材料发生结构变化的研究则很少.应用场发射扫描电子显微镜研究了3种新鲜制备的钴系复合催化材料的织构特征,应用粉末 X 射线衍射技术研究了费托反应前后3种钴系催化材料的结构变化;并且发现含有氧化铝成分的样品在经历费托反应的水热环境之后均在衍射角(2θ)为21.5和23.8°处出现新物相的衍射峰,即形成某种结晶性水合氧化铝;该新物相可能与被 H 2 O 氧化的钴物种发生反应生成无催化活性的CoAl2 O 4相而导致钴催化剂的衰减失活.

关键词: , 催化材料 , 复合材料 , 结构变化 , 费托合成

纳米尺度铜团簇在升温过程中结构变化的分子动力学研究

徐送宁 , 张林 , 张彩碚 , 祁阳

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.04.009

应用正则系综分子动力学方法和嵌入原子势函数,模拟计算了在升温过程中纳米尺度铜团簇Cun(原子数n=531,603,683)原子径向密度分布函数ρ(r)及原子的平均能量随温度的变化.在将团簇沿其径向分为表层、近表层、内层Ⅰ和内层Ⅱ四个区域后,研究了在升温过程中纳米尺度铜团簇表层及内部区域结构变化.结果表明,团簇Cu603在温度为770 K时团簇表层区域原子的结构部分处于无序状态,部分保持有序结构,且这种有序和无序共存的状态一直持续到1000 K,而在这一温度区间内,近表层和内层原子的结构仍总体保持有序结构;在1000-1100 K温度区间内,各区域原子的平均能量均经历一个N形变化后,当温度为1080 K时团簇各区域内原子的结构已变为无序,但沿径向方向表现为层状分布;直到1500 K时,团簇的层状分布特征消失.团簇Cu531和Cu683具有相似的结果.

关键词: 铜团簇 , 分子动力学 , 正则系综 , 结构变化

B4C在石墨高温粘接过程中的组成和结构变化及改性机理

王继刚 , 郭全贵 , 刘朗 , 宋进仁

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.02.004

以酚醛树脂(Phenol-formaldehyde resin, PF)和B4C为原料制备的高温粘接剂,对石墨材料进行粘接,并在200 ℃、800 ℃和1 500 ℃进行热处理.对粘接样品的强度测试结果表明,粘接部件具有较高的耐热温度和粘接强度.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对不同温度热处理后的粘接界面结构形貌及粘接剂组成进行了分析,研究了酚醛树脂中的B4C添加剂在粘接过程中的结构变化及其对提高粘接性能的作用机理.

关键词: 高温粘接剂 , B4C , 结构变化 , 改性机理

热处理过程中锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的结构变化及电化学性能

李运姣 , 任苗苗 , 韩强 , 明宪权 , 李普良 , 许虎 , 李林

中国有色金属学报

将前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2以及前驱体和碳酸锂的混合物分别进行热处理,初步探讨其在高温热处理过程中的结构变化以及热处理方式对材料电化学性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)以及恒流充放电测试技术对合成材料物理性能和电化学进行测试和表征.结果表明:前驱体在热处理过程中,其结构经历由Me(OH)2→NiCoOOH→Mn(Ni,Co)2O4的转变过程;而前驱体与碳酸锂的混合物则经历由两相混合物→三元材料+Li2CO3→三元材料的结构转变过程;相比于单一高温平台热处理而言,采用低高温双平台热处理所合成的材料可有效降低阳离子混排,使其具有更好的电化学性能.电化学测试结果表明:在3.0~4.4V电压范围内,其在25℃、0.5C下首次放电比容量为160.5 mA·h/g,60次循环后,容量保持率达98.9%.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 结构变化 , 电化学性能

Pd-Ni合金及其捕集网的结构变化

宁远涛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.01.001

采用扫描电镜(SEM)、微区域电子探针(EPMA)和X射线衍射(XRD)等分析方法研究了Pd-5Ni合金捕集网在回收铂过程中形貌和结构变化。该过程是由气相沉积(吸附)和扩散—再合金化控制的再结晶过程,并导致Pd(Ni)合金网发生结构再造。原始的Pd(Ni)固溶体转变为Pd(Pt)固溶体,Ni逐渐被氧化形成NiO直至Ni完全消失。Pd(Pt)固溶体晶格常数随Pt/Pd比值增大。在再结晶新的晶面和晶体形成过程中,阶梯式(层状)生长是主要机制;而在新晶体长大过程中,螺旋式生长具有重要作用。

关键词: Pd-Ni合金 , 捕集网 , 结构变化

SiO2对掺钕铝酸盐玻璃结构及光谱性质的影响

康帅 , 何冬兵 , 高松 , 黄飞飞 , 丁亚军 , 胡丽丽

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150189

实验通过高温熔融法制备了不同SiO2浓度的掺钕钙铝酸盐玻璃.采用拉曼光谱法分析玻璃结构变化,发现随着SiO2含量的增加,[AlO4]网格中非桥氧逐渐转移至Si4+离子周围,玻璃主体Al-O网络中非桥氧减少,聚合度提高.实验测试了玻璃的吸收光谱和荧光光谱,并运用Judd-Ofelt理论计算Nd3+离子4F3/2→4I 11/2跃迁的J-O参数Ω,自发辐射几率Arad,荧光分支比β,受激发射截面σe,辐射寿命τrad等.结果显示:随着SiO2浓度的增加,钕离子周围环境结构对称性提高,荧光发射峰半高宽变窄,同时受激发射截面逐渐增大.研究结果表明含有低浓度SiO2的掺钕钙铝酸盐激光玻璃有望用于超短脉冲激光领域.

关键词: 光谱 , 钙铝酸盐玻璃 , 钕掺杂 , 结构变化 , 荧光半高宽

(Zr,Al)N薄膜的微结构及性能研究

葛云科 , 顾晓波 , 喻利花 , 许俊华

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2008.01.006

采用射频磁控反应溅射在单晶Si(100)上沉积了一系列不同Al含量的(Zr,Al)N薄膜,利用能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和微力学探针对薄膜的成分、结构、力学和抗氧化性能进行了表征.研究结果表明,当Al含量在0%~20.31%(原子分数)之间时,薄膜是B1型(NaCl)单相结构;当Al含量为31.82%时,同时出现B1和B4型(ZnS)双相结构.当Al含量超过36.82%时,以B4结构为主.随着铝含量的增加,薄膜晶面间距减小,晶格常数变小.薄膜的力学性能测试表明,适当的Al含量可以提高薄膜的硬度.随着Al含量的增加,薄膜的抗氧化性能得到改善,对于B1型(Zr,Al)N薄膜,其结构稳定性也得到增强.

关键词: (Zr,Al)N薄膜 , 射频磁控反应溅射 , 结构变化 , 力学性能 , 抗氧化性

电弧离子镀(Ti,Al)N复合薄膜的结构和性能研究

李明升 , 王福会 , 王铁钢 , 宫骏 , 孙超 , 闻立时

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2003.01.013

利用电弧离子镀设备在1Cr11Ni2W2MoV不锈钢基体表面沉积了不同成分的(Ti1-xAlx)N薄膜;X射线衍射分析表明,x在0-0.5之间时,薄膜是B1型(NaCl)单相结构;x=0.64时,同时出现B1和B4型(ZnS)两种相结构,x≥0.79时,只出现B4型结构;随着Al含量的增加,晶格常数减小,B1结构的薄膜择优取向由(111)向(220)转变.力学性能测试表明,适当Al含量可以提高薄膜的硬度、膜基结合强度及抗磨损性能;B1结构(Ti,Al)N薄膜的氧化实验表明,随着Al含量的增加,薄膜抗氧化性能显著提高.

关键词: 电弧离子镀 , (Ti , Al)N薄膜 , 结构变化 , 力学性能

球磨作用对改性二氧化硅热行为的影响

胡红英 , 胡慧萍 , 陈启元 , 张铁峰

功能材料

对天然二氧化硅分别经不同条件球磨改性,并分别采用TGA、X射线衍射分析、红外光谱分析和粒度分析等对改性二氧化硅样品进行表征,研究了球磨作用对改性二氧化硅热行为的影响.结果表明,在TGA曲线上,原料二氧化硅失重率很低,而球磨后二氧化硅失重率都较大.从TGA曲线可知,经球磨后硅烷偶联剂KH-560并不是简单的物理吸附而是化学吸附于改性二氧化硅表面.结构表征结果表明,不同球磨条件下所得改性二氧化硅的结构有显著差异.因此,不同球磨条件下所得改性二氧化硅的热行为差异主要是由相应改性二氧化硅的结构变化差异所引起的.

关键词: 二氧化硅 , 改性 , 球磨 , 结构变化 , TGA

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