贾妍艳
,
谭建华
,
徐晨
,
汤嘉骏
,
王赢利
,
解启来
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11034
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术，建立了水体中9种药品及个人护理用品（水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚 A）的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至 pH =3后，采用 Oasis HLB 固相萃取小柱进行富集净化；选用三甲基氢氧化硫（ TMSH）为衍生化试剂，在常温条件下对目标物进行快速甲基化；以气相色谱-质谱法选择离子监测模式（GC-MS-SIM）进行检测，由2，4，5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下，方法的回收率为50.7~115.4％，相对标准偏差均不高于10％，检出限为0.03~0.30μg / L，定量限为0．15~1．50μg / L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析，4种目标物在样品中有检出，最大质量浓度范围为0.176~0.998μg / L。结果表明该方法操作简便，灵敏可靠。
关键词:
固相萃取
,
衍生化
,
气相色谱-质谱联用
,
药品及个人护理用品
,
水样
