王哲
,
付琳
,
王玉学
,
孙伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009842
水体中硫化物的测定多采用亚甲基蓝分光光度法和碘量法，但这两种方法均存在检测程序繁琐和检测影响因素较多等问题。试验发现，硫化物经现场加入乙酸锌固定为硫化锌后抽滤，不溶物转入25 mL比色管中，加入1.0 mL 0.1 mol／L 氢氧化钠溶液和5.0 mL 30％过氧化氢溶液，用水定容后90℃水浴加热50 min ，硫化锌可定量转化为硫酸锌。再次抽滤后，调整溶液的介质为5％（V／V ）硝酸，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）可测定其中硫含量，从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水体中硫化物的方法。硫的质量浓度在1.00～200.00 m g／L范围内与其发射强度呈线性，校准曲线的相关系数为 r＝0.9998。当取样量为2.0 L时，方法检出限为0.0022 m g／L ，测定下限为0.0074 m g／L。按照实验方法对5个实际水样中硫化物进行全程加标回收试验，硫的回收率为97％～102％。实验方法用于测定3个实际水样中硫化物，测定值与国标GB／T 16489—1996测定结果相吻合；11次测定结果的相对标准偏差（RSD ）为0.09％～5.0％。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
水体
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硫化物
,
硫酸锌
