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添加碳对氧化钨氢还原制备纳米钨粉的影响

叶楠 , 唐建成 , 卓海鸥 , 吴桐 , 薛滢妤

稀有金属

针对氧化钨氢还原过程中因“挥发-沉积”作用而导致W粉晶粒快速长大和异常长大现象,利用添加碳的方法抑制氧化钨挥发,制备了平均粒径56.4 nm的球形W粉,并研究了添加碳对还原机制的影响.结果表明,W粉的粒度和纯度与前驱体配碳比有关,最佳配碳比为2.6.W粉粒径随还原时间延长不断增加,长大趋势与还原温度密切相关.随着还原温度由680℃升高至760℃,W粉晶粒长大速率变慢,粒径和残余碳含量显著降低,分散性变好;继续升高温度,W粉粒径略有增加.在710℃以上,还原产生的水蒸气与碳反应生成CO和H2,显著降低体系中水蒸气的分压,抑制挥发性水合物WO2(OH)2的产生,W粉的主导长大方式也由挥发-沉积转变为原子扩散机制.

关键词: 纳米钨粉 , 还原机制 , 晶粒长大 , 挥发-沉积

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