崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
李斌
黄金
doi:10.11792/hj20160918
在研究区采集了132组植物样品,并对样品中As、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 8种重金属含量进行了测试,采用环境指数作为植物重金属污染评价方法来描述受污染程度,得出了不同种类植物的重金属污染状况。通过对比分析富集系数,研究了重金属在植物中的富集特征。其研究结果表明：不同植物中重金属含量超标倍数和吸收量明显不同,显示出选择性富集特征。该次采集的所有植物中As、Hg的含量都不超标；红薯中Cd和Pb的含量超标倍数最高,玉米中Zn的含量超标倍数最高,Cu也比较容易在粮食作物中累积且以红薯最为突出；蔬菜中Pb、Cd、Zn的含量超标倍数最高,以白萝卜、白菜最为突出；水果中Pb的含量超标倍数最高,且苹果和柿子都较为突出。该次采集的植物对Pb的吸收能力都很强,只有玉米对Zn的吸收能力比其对Pb的吸收能力略强。受到重金属污染的土壤所种植的粮食、蔬菜和水果均有不同程度的富集,其对重金属吸收强弱的排序分别为：白菜、白萝卜和胡萝卜中,Pb>Zn>Cu>Ni>Cr>Cd>Hg>As；红薯和茄子中,Pb>Cu>Zn>Ni>Cr>Hg>Cd>As；南瓜和苹果中,Pb>Cu>Zn>Ni>Cr>Hg>As>Cd；柿子中,Pb>Ni>Cu>Zn>Cr>Hg>As>Cd；玉米中, Zn >Pb >Cu >Ni >Cr >Hg >As>Cd；西红柿中, Pb >Zn >Cu>Ni>Cr>As>Cd>Hg。
关键词:
小秦岭
,
植物样品
,
重金属污染
,
蔬菜
,
水果
,
富集系数
,
富集特征
陈小龙
,
李正翔
,
曹赵云
,
巩佳第
,
曹晓林
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04028
建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120EC-C18)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题.6种杀菌剂在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 0；对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65％～124％,相对标准偏差(RSD,n=5)为1％～18％;6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10～0.17 μg/kg.该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
酰胺类杀菌剂
,
蔬菜
,
水果
崔淑华
,
陈慰双
,
钱家亮
,
段浩
,
刘同英
,
张立东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02020
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量.结果表明,130种农药在10 ～1000 μg/L、34种农药在20～1000 μg/L、26种农药在50～1000 μg/L、3种农药在100～1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967～1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～ 8.26 μg/kg,添加回收率为71.6％～117.9％,相对标准偏差为3.0％～11.8％.该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
刘永
,
唐英斐
,
宋金凤
,
胡志伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10008
在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％ ～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
蔬菜
丁立平
,
蔡春平
,
王丹红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04030
建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的 QuEChERS-气相色谱-质谱（ GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品，应用改进的 QuEChERS 方法对样品进行提取、盐析和净化，并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），流速1.1 mL / min，采用电子轰击电离源，选择监测离子氟吗啉为 m / z 285、371、165；烯酰吗啉为 m / z 301、387、165。结果表明：在优化条件下，氟吗啉和烯酰吗啉在10~1000μg / kg 范围内线性关系良好，相关系数不低于0.999，不同基质中的检出限（ S / N =3）范围为0.67~2.42μg / kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品，在10、20、100μg / kg 共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71％~116％，相对标准偏差（ RSD）为1.8％~14.7％。同时，本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。
关键词:
改进的 QuEChERS
,
气相色谱-质谱
,
氟吗啉
,
烯酰吗啉
,
蔬菜
,
残留
马琳
,
陈建波
,
赵莉
,
占绣萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05013
建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS／MS）方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离，正负双离子扫描，多反应监测（ MRM）模式。结果表明：6种农药在0.0005~1.00 mg／L范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999；在0.01、0.1和1.0 mg／kg（氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg／kg）3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4％~119.4％，相对标准偏差（ n=5）小于15％；定量限为0.01 mg／kg（溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺）和0.001 mg／kg（氟苯虫酰胺）。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酰胺类农药
,
残留
,
蔬菜
,
水果
巩丽萍
,
石峰
,
姜树银
,
赵艳霞
,
郭常川
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12016
建立了基质分散固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后，采用Waters BEH C18柱（100 mm×2?1 mm，1?7μm），以乙腈和0?1％甲酸水溶液作为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离正离子（ ESI＋）、多反应监测（ MRM）模式测定，基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0?8～4?0μg／kg，回收率为72．8％～117．4％。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42?0％、14?0％和2?0％，毒死蜱超标率为8?0％，其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留，具有操作方便、准确率高、重复性好等优点，可满足蔬菜中农药残留的检测要求。
关键词:
基质分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
风险监测
,
蔬菜
