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不同基准物质及标准滴定溶液标定亚铁时对测定钒含量的影响

曾繁武 , 宋明明 , 陈彦博 , 孙铁军 , 丁文英 , 姜雪莲 , 贾威铭 , 仇进国

冶金分析

氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量.在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液.实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响.试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低.相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低.

关键词: 钒的检测 , 硫酸亚铁铵 , 氧化还原滴定 , 偏钒酸铵 , 五氧化二钒 , 重铬酸钾 , 高锰酸钾

固相球磨法制备丙烷氧化脱氢V_2O_5/NiO催化剂

斯琴塔娜 , 徐爱菊 , 张宇 , 照日格图

催化学报

以不同温度焙烧制备的NiO和V_2O_5为前驱物,采用固相球磨法制备了V_2O_5/NiO催化剂,考察了前驱物的焙烧温度对该催化剂丙烷氧化脱氢制丙烯反应性能的影响,并采用x射线衍射、N_2物理吸附、电感耦合等离子体原子发射光谱、透射电子显微镜、H_2程序升温还原和x射线光电子能谱等对催化剂进行了表征.结果表明,固相球磨法制备的V_2O_5/NiO催化剂表现出较好的丙烷氧化脱氢制丙烯催化性能,当以400℃焙烧的氧化物为前驱体时,V_2O_5/NiO催化剂表面含有较多的未完全还原氧物种O~(δ-),因而表现出了较高的丙烯选择性.在475℃反应时,丙烷转化率可达20.1%,丙烯选择性达到71.2%.

关键词: 球磨 , 五氧化钒 , 氧化镍 , 丙烷 , 氧化脱氢

V_2O_5-TiO_2离子存储电极薄膜的溶胶-凝胶法制备与性能研究

孔庆虎 , 朱泉峣 , 胡思平 , 简泽浪 , 陈文

功能材料

利用无机溶胶-凝胶技术制备了V2O5-(TiO2)x离子存储电极薄膜。采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、Raman光谱、循环伏安法(CV)和紫外-可见光透射光谱分别研究了复合薄膜的微观结构、化学计量、锂离子注入性能以及光学性能。结果表明复合薄膜具有V2O5的层状结构,其c轴方向的结构取向性有所降低;颗粒尺寸和表面粗糙度显著减小;同时TiO2的复合导致薄膜中V2O5的化学计量发生偏移,氧空位数量增多。当x=0.2时,薄膜具有相对较高的离子存储容量及循环稳定性,并且在离子注入/脱出状态均获得相当高的可见光透过性。

关键词: 溶胶-凝胶技术 , V2O5 , TiO2 , 薄膜 , 离子存储电极

增敏苯基荧光酮光度法直接测定五氧化二钒中微量铝

易静 , 颜文斌 , 徐辉 , 何新波 , 高峰 , 张传宝

冶金分析

不需要预先分离基体,采用苯基荧光酮光度法直接测定了五氧化二钒中微量铝.考察了测定条件、表面活性剂的增敏作用、铁和基体钒对铝测定的干扰及干扰的消除方法.结果表明:以非离子表面活性剂吐温-80作为增敏剂显色反应的增敏效果最好,采用酒石酸钠可以消除五氧化二钒中铁离子对铝的干扰.由于钒在显色体系中随着浓度的变化吸光度呈现出线性变化规律,所以对于钒基体的干扰,提出了用平面模拟方程进行校正.校正后铝的计算值与理论值吻合较好,相对偏差在±2%以内,表明了方法是可行的.方法用于实际样品分析,铝的测定值与国家标准方法的测定值一致.方法所涉原理及计算都比较简单,这不仅适用于实验室,也同样适用于工业流程分析.

关键词: 苯基荧光酮 , , 吐温-80 , 光度法 , 五氧化二钒 , 最小二乘法

纳米结构的氧化钒作锂离子电池阴极材料的研究进展?

梁兴 , 高国华

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.013.001

V2 O5具有独特的层状结构,适合于锂离子的存储,与传统的锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂等阴极材料相比,表现出高的理论比容量和功率密度,作为锂离子电池阴极材料备受青睐。但它自身的结构不稳定、电导率低,导致实际比容量远低于理论值,且循环稳定性不能长期维持。正是由于这些制约因素,V2 O5作锂离子电池阴极材料还有很大的研究价值。而利用各种制备方法将 V2 O5制备成具有各种纳米结构的材料,如一维的纳米线、纳米管等,二维的纳米片,三维的纳米空心球、纳米花等,改善材料固有的形貌结构,增大比表面积,增强锂离子在电极材料中的嵌入/脱出性能,提高储锂能力和比容量,同时通过掺杂改性等方法增强材料的导电性和循环稳定性,使 V2 O5作为锂离子电池阴极材料表现出优异的电化学性能成为可能。介绍了 V2 O5的晶体结构及其作为电极材料的纳米结构,以及不同的纳米结构对电极材料电化学性能的影响。

关键词: 五氧化二钒 , 阴极材料 , 纳米结构 , 电化学性能

五氧化二钒空心球制备及其作为镁二次电池正极材料

杜鑫川 , 黄岗 , 王立民

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150256

利用碳球作为模板,通过与异丙醇氧钒的溶剂热反应制备了五氧化二钒(V2O5)空心球.采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等技术手段对V2O5空心球进行了表征.实验结果表明,V2O5空心球的直径约为1.5 μm,壁厚约100 nm.将V2O5空心球作为镁二次电池的正极,在0.2C充放电条件下,材料的首次放电比容量达140 mA·h/g,经20次循环后容量为110 mA·h/g.

关键词: V2O5 , 空心球 , 镁二次电池 , 正极材料

五氧化二钒/铈改性二氧化钛催化甲醇高选择性氧化制备二甲氧基甲烷

钱建华 , 董清华 , 李君华 , 刘琳 , 邢锦娟

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160022

通过溶剂热法制备Ce掺杂的TiO2,利用等体积浸渍法制得一系列V2 O5/Ce-TiO2催化剂,并用于甲醇选择性氧化制二甲氧基甲烷( DMM)。采用XRD、UV-Vis、 H2-TPR、NH3-TPD等技术手段对催化剂进行了表征。结果表明,Ce掺杂改性后的TiO2负载V2 O5更有利于催化剂表面钒氧物种的分散,且钒氧物种主要以孤立的和聚合态的形式存在,没有形成V2 O5晶相结构。Ce掺杂改性后,改变了TiO2载体与钒氧物种间的作用力, Ce掺杂量越大,钒氧物种的还原温度逐渐向高温移动,使得催化剂的氧化还原能力减弱。Ce改性的TiO2负载V2 O5,Ce的改性量对催化剂的酸性质几乎没有影响,但是催化剂的酸性却随着V2 O5负载量的增大而逐渐减弱。当Ce和Ti的摩尔比为0.01,V2 O5的负载量为10%所得催化剂10V/1Ce-TiO2具有较为适宜的氧化还原性和酸性,在反应温度160℃时,甲醇的转化率为39.6%,DMM的选择性高达99.9%。

关键词: 铈改性二氧化钛 , 五氧化二钒 , 甲醇氧化 , 二甲氧基甲烷

高纯V2O5制备工艺中钒钙反应过程研究?

黄宗泽 , 罗冬梅 , 曾凡波 , 袁熙志

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.增刊(Ⅱ).006

通过改变添加剂种类和反应温度,研究了钙盐焙烧中钒钙二元系化合物的反应过程,研究发现,钙盐添加剂为纯CaO 和纯CaCO3时发生的反应步骤一致,初始反应为在625℃左右V2 O5与钙盐反应生成CaV2 O6,同时CaV2 O 6开始与钙盐结合生成Ca2 V2 O 7;后续反应为 CaV2 O 6继续与钙盐反应生成 Ca2 V2 O 7.两种钙盐反应的区别在于,CaCO3的初始反应过程中生成 CaV2 O6的同时还伴有 Ca2 V2 O7生成,后续反应开始的温度为708℃;CaO 的初始反应过程中只有少量 Ca2 V2 O7生成,后续反应开始的温度为777℃.两种钙盐添加剂焙烧产物的转浸率分别为73%和94.5%,通过对产物的微观结构分析,其差异可能的原因为,当添加剂为 CaO 时,随着反应的进行,产物的表面会变得非常致密,影响反应的继续进行.当添加剂为 CaCO3时,反应过程中产生的CO2向外扩散,使产物疏松多孔,有利于反应传质,同时增大反应物接触面积,使反应速度更快,反应也更加完全.因此使用CaCO3作为钙盐添加剂能得到更好的反应效果.

关键词: 氧化钙 , 碳酸钙 , 五氧化二钒 , 焙烧

草酸氧钒制取试验研究

万龙飞

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.03.011

以五氧化二钒和草酸为原料,制备了高品质草酸氧钒.研究了反应温度、反应时间和草酸配加系数对草酸氧钒溶液品质及反应过程的影响.结果表明:液固反应体系中,草酸与五氧化二钒质量配比2∶1,反应温度50~60℃的条件下,可制得满足技术目标的草酸氧钒溶液.使用XRD、SEM及EDS对草酸氧钒固体进行了表征,衍射图谱与VOC2O4 ·5H2O基本吻合,原辅料满足草酸中Na含量小于0.01%等条件时,可制得高品质草酸氧钒.

关键词: 草酸氧钒 , 五氧化二钒 , 草酸 , 还原

YSZ涂覆V2O5热腐蚀行为研究

丰怀北 , 徐强 , 朱时珍 , 刘玲

人工晶体学报

本文以V2O5为腐蚀介质,采用涂盐法研究了温度对YSZ腐蚀的影响.结果表明:YSZ在650℃和750℃腐蚀时,反应以ZrV2O7和YVO4生成为主,并存在少量ZrO2的t→m相转变;750℃时,V2O5熔融加快了反应速率;在高于750℃温度时腐蚀,产物不存在ZrV2O7,稳定剂Y2O3与熔融V2O5酸性溶解,加快ZrO2的t→m相转变;温度升高,m-ZrO2相增多,晶粒间孔隙变大,试样表面逐渐疏松.

关键词: YSZ , V2O5 , 热腐蚀

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