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高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

沈丹红 , 路鑫 , 常玉玮 , 张俊杰 , 赵燕妮 , 王瑛 , 许国旺 , 赵春霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90~ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ~0.999 9.在22.5 ~24.8、45.0 ~49.5、67.5 ~ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0% ~ 112.4%.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~ 13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35% ~ 15.54%.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 质谱 , 酚类物质 , 烟叶

离子转换色谱-紫外检测法测定啤酒中的无机阴离子和有机酸

施超欧 , 姚宝龙 , 胡咪 , 陈爱连

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06008

建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法.在传统的离子色谱基础上引入两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检测器代替电导检测器进行定量分析.在Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了12种无机阴离子与有机酸的分离.结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为6.168~29.01 μg/L与20.56~66.30 μg/L;线性关系良好(r在0.999 4以上),回收率为89.0%~117.0%,RSD均小于1.0%,该方法与传统的电导检测器检测结果相当.该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤酒中无机离子与有机酸的定量测定.

关键词: 离子转换色谱 , 紫外检测 , 无机阴离子 , 有机酸 , 啤酒

超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料

楼超艳 , 姜磊 , 段芬 , 王国琴 , 张培敏 , 支明玉 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11017

建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法.样品在70 ℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10, v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测.8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9992~0.9998,方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.05~0.10 mg/L.用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5).8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%.该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准.

关键词: 超临界流体色谱 , 紫外检测 , 致敏性分散染料 , 混纺地毯

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