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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留

余璐 , 宋伟 , 吕亚宁 , 赵暮雨 , 周芳芳 , 胡艳云 , 郑平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%~117.2%,相对标准偏差为3.1%~18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与 GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 农药 , 多残留 , 茶叶

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