刘林
,
龚厚亮
,
仲利
,
王勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009931
采用氢氟酸超声溶解样品,加入硝酸氧化低价钛,加入硼酸络合过量的氟离子,以丙三醇作为分散剂,利用超声的方式提高氯化银胶体的稳定性,以硝酸(1+19)定容,于420 nm处进行测定,实现了硝酸银比浊法对海绵钛中氯的测定.实验表明:用20 mL氢氟酸(1+5)于80 kHz的超声波下震荡5 min可消解1 g左右的样品.分取适量体积的样品消解液,依次加入30 mL硝酸(1+19)、2.5 mL丙三醇和3.0 mL硝酸银溶液,用硝酸(1+19)定容,超声波震荡40 s,避光静置10 min后测定,氯离子的质量浓度在0.05~2.4 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法中氯的检出限为0.05 μg/mL.采用实验方法测定2个海绵钛样品中的氯,结果与国标方法GB/T 4698.25-1996基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率在96%~103%之间.
关键词:
比浊法
,
海绵钛
,
氯
,
超声波辅助
,
丙三醇
