石莹
,
张晶
,
卢丽彬
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05032
建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量.三氯生和三氯卡班分别在0.5～500.0μg/kg和0.1～ 100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为2.0 μg/kg和0.2μg/kg.3个水平的平均加标回收率为95.9％～110.2％,相对标准偏差为0.6％ ～ 9.7％(n=6).本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定.利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100％,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为＜LOQ ～760.7μg/kg和4.1～1 926.5 μg/kg.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
三氯生
,
三氯卡班
,
指甲
陶善倩
,
吴可
,
万玉秋
,
郑寿荣
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2016010603
采用沉淀-沉积法制备不同载体的Pd负载型催化剂,采用透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对材料进行表征;并以所得材料为催化剂对三氯生(TCS)的催化加氢脱氯反应进行了研究.结果表明,Pd/TiO2型催化剂在TCS加氢脱氯反应中具有较好的效果,反应活性随着Pd负载量的提高而增强.当反应物初始浓度为0.016 mmol· L-1,pH值为10,催化剂0.36％Pd/TiO2用量为20 mg时,TCS在70 min可以完成脱氯过程.碱性条件下,pH的升高不利于反应的进行.当催化剂用量在15-25 mg时,催化剂质量标化的反应初活性没有明显变化,表明催化反应过程不受传质阻力的影响.当反应物初始浓度在0.009-0.02 mmol· L-1时,反应初活性随浓度的提高显著增加,但进一步增加反应物的浓度时初活性没有明显提高,因此,TCS在Pd/TiO2催化剂上的脱氯行为符合Langmuir-Hinshelwood模型,表明TCS的加氢脱氯受表面吸附所控制.催化反应的过程中生成多种脱氯中间产物,反应的最终产物为2-羟基二苯醚.
关键词:
Pd/TiO2
,
三氯生
,
加氢脱氯
,
沉淀-沉积法
伍建林
,
越皓
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.026
三氯生是一种被广泛应用在家庭卫生用品中的抗菌消毒剂.虽然其本身不具有很强的毒性,但其在生物体内的代谢变化是否对生物和人体有害我们还不得而知.因此,研究三氯生在动物体内的代谢与动力学情况是具有重要意义的.本文采用超高效液相色谱串联三级四极杆质谱法来测定口服给药(5 mg/kg )后大鼠血浆中的三氯生的含量及其代谢产物.相对于多反应监测(MRM)技术,尽管其有较好的最低检测限,但选择离子监测(SIR, 又称为SIM)有更好的方法验证参数.在本试验中,选择离子监测方法检测限为10.8 ng/mL,方法的回收率、准确度、精密度和重现性都较高.用该方法测定的三氯生在大鼠体内的消除半衰期为(48.5±10.5) h.同时,还鉴定出其三氯生血浆中有分别被羟基化加磺酸化、葡萄糖醛酸化以及磺酸化的4个代谢产物.
关键词:
三氯生
,
超高效液相色谱串联三级四极杆质谱
,
大鼠血浆
