张金
,
宗栋良
,
常爱敏
,
孟凡花
,
王路
,
邓吴斌
,
管运涛
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121001
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015-0.12 ng·L-1、0.03-0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7％-113.5％、73.7％-94.5％,相对标准偏差均在2.6％-10.6％之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.
关键词:
四环素类抗生素
,
磺胺类抗生素
,
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
国明
,
于峰
,
贾科玲
,
李姣
,
孙海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11038
建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素（差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素）为目标化合物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经 ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离，用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测（ MRM）模式下进行检测。在优化的条件下，6种四环素在1～100μg／L 范围内线性关系良好，线性相关系数为0.9967～0.9993，检出限为2.44～25.21 ng／L，样品加标回收率为80.6％～90.0％，日内相对标准偏差（ RSDs）为0.6％～2.5％，日间 RSDs为1.1％～7.1％。该方法灵敏度高、背景干扰低，适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。
关键词:
磁性固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
四环素类抗生素
,
环境水样
叶林静
,
关卫省
,
宋优男
,
杨莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20522
利用共沉淀及退火处理两步法,合成了具有核壳结构的磁性Fe3O4/ZnO纳米材料.采用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电子显微镜及振动样品磁强计(VSM)等技术对材料的组分、形貌及磁力性质进行表征,并以氙灯为光源,以四环素(TC)、强力霉素(DC)和盐酸土霉素(OTC)3种四环素类抗生素为降解目标,模拟测试样品在日光下的光催化活性,并通过改变Zn2+浓度,调节包覆结构从而得到最佳光催化效果.研究表明,ZnO包覆在Fe3O4表面并随Zn2+浓度增大逐渐形成尺寸在100 nm的锥形结构,当Zn2+浓度为0.5 mol/L时,样品对TC、DC和OTC的降解率最大,分别为85％、78％和64％.基于以上的研究显示,合成的磁性Fe3O4/ZnO核壳材料可应用去除水中抗生素,是一种具有高催化活性且能回收利用的新型复合光催化剂.
关键词:
四氧化三铁
,
氧化锌
,
核壳结构
,
光催化降解
,
四环素类抗生素
