彭映林
,
马亚赟
,
张福元
,
郑雅杰
中国有色金属学报
采用水合肼和盐酸羟胺复合还原沉金后液得到铂钯精矿,其中硒和碲总含量达到71.15%,金、铂和钯总含量达到3.65%,从铂钯精矿中分离硒碲对富集及回收贵金属金铂钯具有重要意义.热力学分析表明:在碱性条件下,采用双氧水作为氧化剂,可以将硒和碲氧化为高价态的离子化合物被浸出,金、铂和钯留在固相中.采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中硒碲,实验结果表明其适宜反应条件为:双氧水用量为250 mL/L,NaOH浓度为5 mol/L,反应温度为85℃,液固比为5:1(mL/g),反应时间为2 h,在此适宜条件下,硒和碲的浸出率分别为82.49%和92.45%,金、铂和钯均未被浸出.氧化碱浸后渣中贵金属总含量达到23.18%,相对铂钯精矿富集6.35倍.
关键词:
沉金后液
,
铂精矿
,
钯精矿
,
硒
,
碲
,
氧化碱浸
,
热力学
胡净宇
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.002
研究了由于高温合金中Mo的存在而对痕量元素Cd和Te产生的难熔多原子离子质谱干扰,考察了电感耦合等离子体质谱的高频功率、雾化气流速及离子透镜参数等因素对减小或消除~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰的影响.通过反复试验,确立了基于~(95)MoO~+峰在~(111)Cd处所产生的等效浓度值与Mo含量间存在着二元线性关系的数学校正公式;~(94)MoO_2~+峰对~(126)Te的干扰则通过各同位素间的丰度比例关系进行校正.试验表明,采用所建立的数学校正法可以很好地校正高温合金中Mo产生的~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰.Cd和Te的测定下限分别为0.08μg/g和1.0μg/g.方法应用于Mo的质量分数为2%的高温合金标准物质中1～10 μg/g痕量Cd和0.5～100 μg/g痕量Te的测定,测定值与标准值吻合较好,RSD小于20%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
高温合金
,
镉
,
碲
陈昆昆
,
郑雅杰
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.015
采用H2SO4-H2O2溶液体系浸出富碲渣中的碲,再用SO2还原含碲浸出液回收碲,使Te得到有效分离,同时富集富碲渣中的贵金属.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对粗碲的物相、微观形貌进行表征,结果表明:H2O2(30％)用量和反应温度对Te浸出率影响不大,Te浸出率随反应时间的延长和硫酸浓度的增加而增加;当反应温度为25℃,反应时间为150 min,H2O2(30％)用量为2倍理论用量,H2SO4浓度为4mol·L-1,硫酸与富碲渣的液固比为6∶1时,Te浸出率达到98.53％;所得铂钯富集物中金、铂和钯的质量分数分别为24.07％,2.47％和5.69％;SO2还原含碲浸出液时,Te回收率随Cl-浓度增加而增加,当Cl-浓度为0.72 mol·L-1时,Te回收率为99.40％,所得粗碲纯度达到95.38％,其物相成分主要为单质态Te,其形貌为柱状体.
关键词:
碲
,
硫酸
,
双氧水
,
贵金属
,
选择性提取
董学林
,
贾正勋
,
汪慧平
,
元艳
,
方金东
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009663
多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染.实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法.结果表明,选择铯(133Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL.将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致.将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2％～8.5％,1.1％～6.2％.
关键词:
共沉淀分离
,
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
硒
,
碲
,
多金属矿石
刘正
,
王海舟
,
李小佳
,
贾云海
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009881
高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲.因而需要采用萃取技术分离干扰元素.二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取碲具有较高的选择性.该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相.实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600:1.该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰.将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法.方法检出限为0.055 μg/g.用实验方法分析高温合金标准物质中0.50～83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20％o.
关键词:
碲
,
第三液相
,
石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)
,
高温合金
,
预富集
,
二安替比林甲烷
张宏丽
,
倪文山
,
肖芳
,
毛香菊
,
姚明星
,
崔茹良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009826
采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171}nm和Te 214.281{157}nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法.实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略.在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g.按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0％～2.4％和3.1％～3.3％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
金精矿
,
共沉淀
,
硒
,
碲
张福元
,
郑雅杰
,
彭国敏
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(17)60108-0
以某铜阳极泥氯化分金后的沉金后液为原料,研究能从中高效回收硒和碲的还原剂.首先,对沉金后液中有价元素的还原反应进行了热力学分析,在此基础上研究不同还原剂体系对沉金后液中硒和碲回收率的影响;然后,采用单因素实验研究水合肼还原体系中,各工艺条件对硒和碲回收率的影响;最后,在水合肼还原体系中加入盐酸羟胺来强化对硒和碲的还原效果.结果表明,水合肼对硒和碲均有良好的还原效果,硒和碲的回收率分别为71.23%和76.50%;在水合肼用量为0.2133 mol/L、H+浓度为4.305 mol/L、反应温度为85℃、还原时间为5 h条件下,硒和碲的回收率分别达到92.07%和97.81%;当盐酸羟胺浓度为1.5116mol/L时,硒回收率为97.59%,碲回收率达到100%.
关键词:
沉金后液
,
水合肼
,
盐酸羟胺
,
硒
,
碲
,
回收率
张志伟
,
邓元
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140371
采用磁控溅射法在较低基底温度下(200℃)制备了有序碲纳米线阵列,并利用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对所制备薄膜进行了相、形貌和微观结构分析.结果表明,所制备的纳米线阵列由单晶碲纳米线组成,单根碲纳米线具有针状形貌,并沿[101]晶向生长,平均直径和长度分别为100 nm和1 μm.氩气压力和基底温度均对碲纳米线阵列的形成具有重要影响,以平衡碲原子沿[101]晶向和(101)晶面方向的扩散和生长.提出了碲纳米线阵列的生长机制,包括吸附、结合、成核和生长等过程.
关键词:
碲
,
纳米线阵列
,
射频磁控溅射
