涂云飞
,
杨秀芳
,
张士康
,
朱跃进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10037
对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定.采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化.结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响；Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小.而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液.GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4mmol/L;线性范围分别为0.01～0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 mmol/L(相关系数为0.995)；方法的回收率分别为99.29％～119.60％和93.18％～141.06％(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88％外).这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍生
,
γ-氨基丁酸
,
茶氨酸
,
茶
,
邻苯二甲醛
,
N-乙酰-L-半胱氨酸
胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
管培彬
,
杨阳
,
孙洪欣
,
王鹏飞
,
李亚静
,
冯宇佳
,
张明明
,
刘文菊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014112301
本研究选取不同产地不同品种的茶叶作为研究对象，分析其砷含量特征，并采用人工胃肠模拟系统，研究茶叶以不同摄入方式（茶水、原茶、粉末）进入人体对砷生物可给性的影响．结果显示，17个不同产地不同种类茶叶样品中砷含量为ND—1．16±0．03 mg·kg－1，23．5％的样品未检测出砷浓度，11．8％的样品砷含量超过绿色食品?代用茶《中华人民共和国农业行业标准》（0．5 mg·kg－1），这是因为在加工过程中硫磺熏制干燥会造成茶叶砷污染；选择含砷量较高的茶叶样品研究不同摄入方式对砷生物有效性的影响，结果表明在胃肠阶段茶水中砷生物可给性显著大于原茶和粉末的摄入方式，其中在胃阶段粉末样品砷生物可给性显著大于原茶样品砷生物可给性，而在肠阶段原茶和粉末样品砷生物可给性差异不大．茶以3种不同摄入方式进入人体，在胃肠液中溶出浓度为0．02—2．80μg·L－1，小于WHO和我国《生活饮用水卫生标准》（ GB5749—2006）中砷的限量标准10μg·L－1，不会对人体造成健康风险．
关键词:
茶叶
,
砷
,
生物可给性
,
摄入方式
王清萍
,
张兰
,
陈国南
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.020
采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定.在分离电压为20 kV、柱温为25 ℃、检测波长为190 nm条件下,以25 mmol/L 硼酸-硼砂缓冲溶液(pH 10.0)为运行缓冲液,4种组分在 8 min 内达到基线分离,Arg、Trp、Phe、Tyr的检出限分别为5.0,1.0,0.3和0.5 mg/L.7次平行测定中,4种组分迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.8%,峰电流的RSD均小于4.0% .将所建立的方法用于11种实际茶叶样品中Arg、Trp、Phe和Tyr含量的测定,结果令人满意.该方法可以为茶叶的质量评估提供借鉴.
关键词:
非衍生化
,
毛细管区带电泳
,
直接紫外检测
,
氨基酸
,
茶叶
张磊
,
曾仲大
,
叶国注
,
赵春霞
,
路鑫
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04029
茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后，使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性，结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰，而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库，共定性173种化合物（109种随后经标准样品验证），其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出，表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明，三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子（ VIP）与非参数检验共筛选出90种化合物，其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。
关键词:
气相色谱-质谱
,
液相色谱-质谱
,
茶
,
代谢组学
刘松南
,
赵新颖
,
董晓倩
,
许雯雯
,
赵榕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07006
建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取，提取液经 QuEChERS法净化，利用 PSA（ N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质，净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，在0.30 mL／min 流速下梯度洗脱，用 C18色谱柱进行液相色谱分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），选择反应监测（SRM）模式检测，外标法定量。结果表明：氯噻啉在1~500μg／L范围内线性关系良好（相关系数 r为0.9999），定量限为0.01 mg／kg（ S／N≥10），在乌龙茶和绿茶中3个添加水平（0.01、0.3和3 mg／kg）的平均回收率为87.0％~101.0％，相对标准偏差（RSD，n=7）在2.1％~13.1％之间。对多种茶叶的测定结果表明，该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快，可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
氯噻啉
,
茶叶
余璐
,
宋伟
,
吕亚宁
,
赵暮雨
,
周芳芳
,
胡艳云
,
郑平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取，经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化，用乙腈-甲苯（3：1，v／v）洗脱，采用UPLC-Q-TOF／MS检测，外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库，通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索，从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明，该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查，在10、20、50μg／kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1％~117.2％，相对标准偏差为3.1％~18.9％。定量限均小于10μg／kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测，所得结果与 GB／T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确，可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
茶叶
荣杰峰
,
韦航
,
李亦军
,
黄伙水
,
许美珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07021
建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和 MgSO4 作为吸附剂的改进 QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中 21 种有机磷农药的方法.茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2:1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO4 去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量.结果表明,目标化合物在0. 01~0. 50 mg/kg范围内的线性关系良好.空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为 81. 5%~109. 4%,相对标准偏差( n=5)为 2. 3%~10. 6%,定量限为 0. 001~0. 040 mg/kg.该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求.
关键词:
羟基化多壁碳纳米管
,
分散固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
,
茶叶
李慧思
,
黄超群
,
蒋沁婷
,
钟莺莺
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫为民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10003
建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后，用液相色谱-串联质谱测定。结果表明，本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg／kg。5种烟碱类农药在1.0～10μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg／kg的添加水平下，回收率为68.0％～113.2％，相对标准偏差为3.2％～7.6％。本方法简便、快速、准确，适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
烟碱类农药
,
茶叶
刘小芳
,
方从容
,
刘慧
,
李仁勇
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06015
建立了离子色谱-串联质谱检测茶叶中高氯酸盐的分析方法.选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱(2 mm)进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的70 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等浓度淋洗,TSQQuantiva三重四极杆质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子(ESI-)模式、多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量.结果表明,高氯酸盐在0.02～ 10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1,定量限为2μμg/kg.运用该方法测定5种茶叶中的高氯酸盐,加标回收率为87.3％ ～ 112.2％.该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足茶叶中高氯酸盐的检测要求.
关键词:
离子色谱-串联质谱
,
高氯酸盐
,
茶叶
