徐娟
,
王岚
,
黄华军
,
陈捷
,
陈文锐
,
相大鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011
建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（ LLE）提取目标化合物，再借助离心、冷冻和分散固相萃取（ D-SPE）净化手段，依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标，着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA（ primary secondary amine）、GCB（ graphite carbon black）和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg／kg水平的平均添加回收率为55％~121％，RSD为0.47％~19.2％，80％的目标物的定量限可达到1μg／kg，低于我国相关标准限量，能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定，可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中，具有一定的推广价值。
关键词:
液液萃取
,
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
农药
,
植物油
,
残留
陈瑶函
,
晏国全
,
周新文
,
杨芃原
色谱
糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景.本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)和电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)技术.通过平行使用两种串联质谱(tandem mass spectrometry,MS/MS)分析策略:MALDI-MS/MS和ESI-MS/MS对目标糖蛋白--辣根过氧化物酶进行分析,并讨论了其互补性.结果表明,MALDI和ESI技术各有优劣,结合串联质谱分析,可获得糖肽的糖链结构信息;两条路线互补使用,在揭示蛋白质糖基化修饰(位点和结构)的研究中十分必要.
关键词:
基质辅助激光解吸电离质谱
,
电喷雾电离质谱
,
串联质谱
,
液相色谱
,
辣根过氧化物酶
,
糖肽
王灼维
,
彭福利
,
王媛
,
童维
,
任艳
,
徐宁志
,
刘斯奇
色谱
膜蛋白质在变性剂作用下能够较充分地溶解.根据这一特点,我们试图在变性剂溶液中采用串联离子交换色谱法分离小鼠肝脏膜蛋白质.将小鼠肝脏膜蛋白质溶解于含有4 mol/L 尿素,20 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸缓冲液(pH 9.0)中,用Q-Sepharose FF和Sephacryl S-200HR树脂组成的色谱柱结合大部分溶解的膜蛋白质,然后采用氯化钠线性梯度洗脱蛋白质,分步收集后采用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)进一步分离洗脱组分的蛋白质.利用胶内胰蛋白酶消化技术将SDS-PAGE胶内分离的蛋白质降解为相应的肽段,然后以反相高效液相色谱分离和离子阱质谱仪鉴定肽段.根据文献报道和蛋白质的功能分类,在所鉴定的392个蛋白质中有306个可能为膜蛋白质或膜结合蛋白质.蛋白质的疏水性计算表明,GRAVY(grand average of hydropathicity)得分大于或等于0.00的蛋白质有83个.综上所述,我们有理由认为本实验方法基本符合小鼠肝脏膜蛋白质组学研究的要求.
关键词:
多维离子交换色谱
,
十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳
,
反相高效液相色谱
,
串联质谱
,
膜蛋白质
,
小鼠肝脏
宫小明
,
马荣桧
,
王洪涛
,
郭礼强
,
李凯
,
吴振兴
,
赵晗
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07008
建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法.前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量.结果表明:在1.0、2.0、10 μg/kg3个加标水平下,回收率为88.7％ ～ 105.7％,RSD为8.5％ ～ 12.8％,定量限为0.5 μg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求.
关键词:
QuEChERS
,
同位素稀释内标
,
实时直接进样分析
,
串联质谱法
,
赭曲霉毒素A
,
葡萄酒
