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细乳液聚合制备球形聚丙烯腈乳胶粒子

沈慧芳 , 高强 , 陈焕钦

高分子材料科学与工程

采用过氧化氢/L-抗坏血酸(H2O2/L-AA)氧化还原引发剂引发丙烯腈(AN)的细乳液聚合;探讨了乳化剂、单体和引发剂浓度以及聚合温度对聚丙烯腈(PAN)乳胶粒子的粒径、形态的影响,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了球形PAN乳胶粒子的形成机理.在AN质量分数为10%,助稳定剂十六烷(HD)为基于AN质量的4%,乳化剂十二烷基硫酸钠(SLS)和引发剂浓度分别为基于水相的8mmol/L和1.6 mmol/L时,制备出了粒径为67.54 nm的规则球形PAN乳胶粒子,并发现聚合温度是控制PAN乳胶粒子形态的关键因素.通过与热引发剂体系过硫酸钾(KPS)和偶氮二异丁腈(AIBN)分析比较,进一步表明低温聚合能降低PAN乳胶粒子表面结晶,是PAN乳胶粒子呈现出规则球形的原因.

关键词: 细乳液聚合 , 氧化还原引发剂 , 球形 , 聚丙烯腈 , 乳胶粒子 , 表面结晶

Li含量对球形富锂正极材料结构和电化学性能的影响

刘金龙 , 杨军 , 郭少帅 , 王永刚 , 王丛笑 , 刘海梅 , 徐群杰 , 夏永姚

表面技术

富锂正极材料已经成为高能量密度锂离子电池最具有前景的正极材料之一。然而,富锂正极材料电化学性能对其本体和表面的局域结构很敏感,而这些结构跟材料的合成过程密切相关。在目前的工作中,从合成的角度提出了新的思路,Li含量x将影响着富锂Li1.2x Mn0.54 Ni0.13 Co0.13 O2材料的结构特性和电化学性能。基于电化学,XRD,Raman, XPS技术的分析结果,改变Li含量将在材料的本体和表面产生尖晶石相和Li2 CO3物种,会造成所合成的材料局部组分发生变化,进而影响其电压容量曲线。实验结果表明,在正极材料合成的过程中,相比于其他含量,Li含量过量5%(摩尔分数)所合成的样品表现出更好的电化学性能,放电容量高达270 mAh/g。

关键词: 电池 , 富锂正极材料 , 层状 , 球形 , 局域结构

球形LiFePO4材料碳包覆的研究

田地 , 单忠强 , 王国增 , 田建华

功能材料

主要研究了采用不同碳源和掺碳量包覆对液相共沉淀-碳热还原法制备的球形LiFePO4材料性能的影响.结果表明,采用过量5%葡萄糖作碳源制备的材料在0.1C下,首次放电比容量达到了154.6mAh/g,并且循环性能良好.

关键词: 磷酸铁锂 , 球形 , 碳包覆 , 碳源

单分散微米球形银粉的制备工艺

赖耀斌 , 郭忠诚 , 黄惠 , 张红艳 , 王帅

材料科学与工程学报

采用液相还原法制备超细银粉,以稀硫酸为分散剂,抗坏血酸为还原剂,硝酸银为银源,研究了反应物混合方式、硝酸银浓度以及温度对银粉特性的影响.分别采用激光粒度仪、扫描电镜、X-射线衍射仪及振实密度仪对所制备银粉的特性进行表征.确定较优工艺条件为:[AgNO3]=0.5mol/L,n(C6H8O6)∶n(AgNO3)=2∶1,分散剂与硝酸银质量比为10%,pH值为5,反应物混合方式为还原剂快速倾倒加入到硝酸银溶液中,反应温度为室温.较优工艺条件下所制备的银粉为单分散球形银粉,平均粒径为2.5μm,松装密度为2.5g/cm3,振实密度为4.6g/cm3.

关键词: 微米银粉 , 单分散 , 球形 , 液相还原法

溶胶-凝胶法制备球形Li4Ti5O12及其电化学性能研究

李军 , 陶熏 , 唐盛贺 , 朱建新

稀有金属材料与工程

为提高Li4Ti5O12材料的振实密度,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,通过溶胶-凝胶法合成了球形Li4Ti5O12材料.利用TGA/DSC、XRD、SEM、CV和恒流充放电仪对材料的结构、形貌和电化学性能进行测试.结果表明,在800℃热处理12 h所得样品为单一的尖晶石晶体结构,结晶度较高,颗粒基本呈规则球形、流动性较好,粒径分布均匀,并表现出较好的电化学性能,振实密度达1.86 g/mL.在室温下以0.1 C充放电时,其首次放电比容量为173.19 mAh/g,50次充放电循环后其放电比容量保持率为97.4%.

关键词: 锂离子电池 , Li4Ti5O12 , 球形 , 溶胶-凝胶法

类石墨烯二硫化钼结构演变行为研究

蔡聪聪 , 黄仲佳 , 刘明朗 , 王刚 , 段园培

人工晶体学报

采用液相超声剥离法制备圆形类石墨烯二硫化钼,研究类石墨烯二硫化钼的形貌演变特征.结果表明,与二硫化钼晶体相比,类石墨烯二硫化钼呈半透明态,边角趋向圆滑.采用规则的球状多面体二硫化钼颗粒,经过液相超声法剥离,制备了圆形的类石墨烯二硫化钼晶体.分析认为MoS2晶体的键能释放是获得圆状类石墨烯二硫化钼的主要原因.晶体形貌的演变过程为:近球状无定形二硫化钼经过高温晶化变成球状多面体二硫化钼;球状多面体二硫化钼经过液相超声法剥离变成圆状的类石墨烯二硫化钼.

关键词: 类石墨烯二硫化钼 , 圆球状 , 液相超声剥离法 , 结构演变

水热法制备锂离子二次电池用球形Li4Ti5O12负极材料及其电化学性能

闫慧 , 其鲁 , 张鼎 , 王正德 , 刘云颖 , 王晓霞 , 朱铁勇

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160121

以LiOH溶液和不同粒径的自制球形TiO2为反应物,通过水热法快速地合成了尖晶石型结构的球形Li4Ti5O12,并考察了材料合成的水热反应机理和电化学性能.TiO2在100℃、5 mol/L LiOH溶液中经水热反应20 h得到前驱体,再经800℃热处理2h便可得到粒径大小不同(0.5~1.5 μm)且分布均匀的球形尖晶石Li4Ti5O12材料.LiOH在水热反应条件下扩散到球形TiO2内部,得到在分子水平混合均匀的Li-Ti-O中间体,利于高温下生成纯相的尖晶石Li4Ti5O12.所得粒径大小不同的Li4Ti5O12材料均表现出稳定的电化学循环充放电性能,其中,粒径为0.5 μm的Li4Ti5O12材料的电化学性能最好:室温下,以0.2 C的倍率进行充放电,其可逆容量达到158 mAh/g,70周后容量保持率高于99%;同时还表现出优异的高温循环稳定性,55℃下以0.2 C的倍率进行充放电,50次循环后其可逆放电比容量仍能达到125 mAh/g.

关键词: 锂离子二次电池 , 水热法 , 球形 , Li4Ti5O12

太阳能电池浆料用银粉的制备

王钲源 , 黄惠 , 郭忠诚 , 栗韬 , 潘飞 , 费洋

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.06.022

采用液相化学还原法,以聚乙烯比咯烷酮与阿拉伯树胶为分散剂,抗坏血酸为还原剂,硝酸银为银源,制备球形、分散性能好、高振实密度的银粉.研究了分散剂用量、pH值、硝酸银浓度对银粉性能的影响.通过调节分散剂用量、pH值、硝酸银浓度可以制备出D50=1.25~2.23μm,振实密度为4.45~5.02g/cm3的银粉.结果表明聚乙烯吡咯烷酮与阿拉伯树胶混合使用能够制备出分散性好,振实密度高的银粉.

关键词: 银粉 , 球形 , 分散剂 , 机制

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