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Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O晶体的生长、热学和光谱性质

高晟民 , 许智煌 , 叶李旺 , 苏根博 , 庄欣欣

人工晶体学报

六次甲基四胺(C6H12N4,HMTA)部分取代六水合硫酸镍(NSH)晶体结构中的配位水,合成Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O(NSH-HMTA)晶体材料.采用称量法测定了NSH-HMTA晶体的溶解度曲线,应用水溶液降温法在温度区间56 ~44℃之间生长出6 mm×6 mm×2 mm尺寸的晶体,生长速度约为0.5 mm/d.通过等离子发射光谱分析所生长晶体中镍离子含量,X射线单晶衍射用于验证晶体的结构.采用热重法(TGA)和差热分析法(DTA)测定晶体脱水温度和分解温度分别为93℃、1 14℃.测量晶体的紫外-可见光谱特性,其紫外波段透过峰位于波长为307 nm处,比NSH晶体(287 nm)红移了约20 nm,HMTA与Ni2+配位提高了Ni2+的3A2g光谱项的能级,3A2g→3T1g(P)所需能量更低,导致吸收谱红移.

关键词: Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O , 降温法 , 溶解度 , 光谱性质

稀土配合物Eu(pic)_3 L·2H_2O的合成、荧光性质及与DNA作用方式研究

王丽娟 , 杨天林 , 杨欢春

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.017

合成了苦味酸铕与N,N.二苄基-N'-苯基-1,1'-联萘-2,2'-二(氧杂乙酰胺)(L)的稀土配合物.经元素分析,IR,TG-DTA和摩尔电导率的表征,确定其组成为Eu(pic)_3L·2H_2O.测定了配合物在不同溶剂中的荧光强度,发现其荧光强度随溶剂配位能力增强而减弱.通过紫外吸收光谱、荧光发射光谱、粘度法,稳态荧光猝灭方法及其与溴化乙啶(EB)的竞争实验研究了配合物与ct-DNA的作用情况,结果显示,配合物与ct-DNA作用时,其紫外吸收产生明显增色效应,荧光强度增强;EB-DNA体系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱;在ct-DNA存在下,配合物被猝灭剂K_4[Fe(CN)_6]的发光猝灭程度减小;配合物的加入使ct-DNA的粘度增加;实验结果证明,配合物与ct-DNA以插入方式结合,其结合常数K_q=2.665×10~4L·mol~(-1).

关键词: 开链冠醚 , 稀土配合物 , 光谱性质 , 插入作用

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