李国强
,
杨建君
,
何家洪
,
宋仲容
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.006
综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁㈣的研究进展.内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述,并对分光光度法测定铁㈣的发展提出了提高仪器性能,以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂,以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用,以降低测定干扰,提高方法准确度等建议.
关键词:
铁(Ⅲ)
,
分光光度法
,
直接显(褪)色光度法
,
催化动力学光度法
,
阻抑动力学光度法
,
荧光光度法
,
化学发光分析法
,
联用技术
丘山
,
丘圣
,
丘星初
,
储荣邦
电镀与涂饰
介绍了一种可简便、快速地测定普通镀铬液中六价铬和三价铬含量的方法.先通过总铬含量与单位体积镀液质量之间的相关性算得镀液的总铬含量,再采用分光光度法测得镀液中铬(Ⅲ)含量,两者相减使得到铬(Ⅵ)含量.该方法通过一次镀液称量和吸光度测定,就能得到镀液中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和铬酸酐的含量,精密度高,是目前最为经济的镀铬液分析方法.
关键词:
镀铬溶液
,
六价
,
三价
,
测定
,
称重
,
分光光度法
,
精密度
沙鸥
,
马卫兴
,
许兴友
,
钱保华
,
郭妍
,
李园
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.017
基于I_3~-与罗丹明B在OP存在下结合成电中性的离子缔合物在360 nm波长处有最大吸收,提出了水样中溶解氧的光度法测定.于待测水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,水中溶解氧与之形成Mn_2O_3沉淀,加入浓硫酸使与Mn_2O_3沉淀反应而析出单质碘,在酸性条件下析出的碘与罗丹明B溶液在360 nm波长处有最大吸收,以碘酸钾为基准物,对水样中溶解氧含量进行分光光度法测定.溶解氧浓度在0.002 7～0.686 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.012×10~4 L·cm~(-1)·mol~(-1),方法的检出限为0.0010mg/L.此法对不同来源的水样中溶解氧含量进行测定,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符合.
关键词:
碘
,
罗丹明B
,
溶解氧
,
分光光度法
安中庆
,
朱利亚
,
金娅秋
,
王应进
,
李光俐
,
李永兰
,
管有祥
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.006
建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件.结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λ_(max)= 673 nm、λ_(max)=672 nm,表观摩尔吸光系数ε_(673)~(Gd)=6.37×10~4 L·mol-1·cm~(-1)、ε_(672)~X=7.01×10~4 L·mol-1·cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0～50 μg/50 mL、0～40 μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%.方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
分光光度法
,
金合金
,
钆
,
钇
陈海春
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2015.08.011
在pH =9.0的NH3·H2 O-NH4 Cl缓冲溶液中,利用铅离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚和双硫腙双显色剂形成稳定红色络合物的特征,采用分光光度法测定电解酸洗液中的微量铅,避免了使用有机溶剂和剧毒试剂氰化钾的危害性.通过吸收曲线得出最大吸收波长为528 nm,线性回归方程为y=0.1568x +0.01,线性范围为0～4.0mg/L.通过多次平行实验得到铅含量的相对标准偏差为1.0％,效果良好.
关键词:
电解酸洗液
,
铅离子
,
双硫腙
,
PAR
,
分光光度法
马卫兴
,
刘英红
,
张颖
,
罗珊珊
,
沙鸥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.017
在碱性介质中,铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮和变色酸及乳化剂OP发生显色反应,据此建立了分光光度法测定铁的方法.研究发现:铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸及OP形成了绿色的四元混配胶束络合物,该络合物的最大吸收波长为620 nm,且络合物中铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸的组成比n_(Fe(Ⅲ)):n_(APF);n_(CA)为1:2:1.在10 mL溶液中铁质量在1～10μg范围内服从比尔定律,相关系数为0.999 5.方法用于铝合金样品中微量铁的测定,结果同经典的邻二氮杂菲法所得结果相吻合.
关键词:
对氨基苯基荧光酮
,
变色酸
,
分光光度法
,
铁
,
铝合金
郑文英
,
李君
,
房勇
,
王传飞
,
唐慧
,
朱利亚
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009583
在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH12～13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼(Ⅶ)形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼(Ⅶ),以氯化亚锡还原铼(Ⅶ)至铼(Ⅱ),加入硫氰酸钾使其与铼(Ⅱ)反应生成硫氰酸钾-铼(Ⅱ)橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法.实验表明:于6 mol/L盐酸介质中,在波长430nm处,铼在0～50 μg/10 mL范围内符合比尔定律,相关系数(R2)为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6 μg/mL.将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0～16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72％～2.2％,回收率为99.8％～100％.
关键词:
铼
,
铜精矿
,
冶炼污酸
,
硫氰酸钾
,
光度法
余荣旻
,
杨涛
,
邓志军
,
刘吉波
,
苏正夫
,
王志坚
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009390
采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪(Ⅲ)的分光光度法测定.考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10 min,显色剂铬天青S(CAS)的体积为4.00 mL,显色溶液的pH值为1.0～1.5,显色时间为30 min.加入1.00 mL盐酸羟胺溶液、2.00 mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe(Ⅲ)的干扰.试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615 nm,表观摩尔吸光系数为2.85×105L·mol-1·cm-1,钪(Ⅲ)的质量浓度在0～0.18 mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1.对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5％之内,钪(Ⅲ)测定结果的相对标准偏差(RSD,n＞6)为2.4％～4.1％.
关键词:
钪
,
钛白废水
,
赤泥
,
分光光度法
,
铬天青S
,
伯胺N1923
刘庆业
,
范燕燕
,
凌绍明
,
温桂清
,
梁爱惠
,
康彩艳
,
蒋治良
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.012
用适体(aptamer)修饰6 nm金纳米粒子制备了检测铅离子的核酸适体-金纳米粒子探针.在pH 7.O的Na_2 HPO_4-NaH_2PO_4缓冲溶液及NaCl介质中,该探针亦不聚集.Pb~(2+)与探针中的aptamer可形成非常稳定的G-四分体结构,并释放出金纳米粒子.在NaCl作用下,释出的金纳米粒子聚集形成较大的金纳米粒子聚集体,导致516 nm处的吸光度降低.Pb~(2+)浓度在0.3～10 nmol/L范围与516 nm处吸光度降低值呈线性关系,其线性回归方程为△A=0.0260 ρ+0.01,相关系数为0.994 3,方法检出限为0.1 nmol/L Pb~(2+).该法用于废水样分析,结果与石墨炉原子吸收光谱法一致.
关键词:
铅(Ⅱ)
,
适体
,
金纳米粒子
,
光度法
电镀与涂饰
提出了一种利用已知过量的亚硝酸盐与氨基磺酸反应,对氨基磺酸进行分光光度测定的方法.未反应的亚硝酸根采用其与对硝基苯胺及N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐(NEDA)之间的重氮偶合反应来测定.所生成的偶氮染料的最大吸收波长为545 nm,实测摩尔吸光度为6.1×104 L/(mol·cm).该方法可用于测量总体积为25 mL的样品中0～25μg的氨基磺酸.当样本数为10时,测定15μg氨基磺酸的相对标准偏差为2%.将该方法用于测定镍、铅、铁、钌、铟等金属的氨基磺酸盐电镀液废水中氨基磺酸的含量,其结果采用加标回收率方法进行了验证.
关键词:
氨基磺酸
,
重氮偶合
,
分光光度法
,
电镀废水
