张桂竹
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李国华
冶金分析
与一般在试液中加入可疑干扰元素的离子标准溶液来考察干扰元素和干扰程度的方法不同,本文用含不同铌且基体及组分元素差异较大的化学标准物质配制标准溶液,并根据用其测定铌时各相关分析线的校正曲线成线性情况,考察测定铌的光谱干扰程度.实验结果表明:标准溶液中钒、钛和铬对测铌的不同分析线存在干扰,尤以钒、钛分别对Nb309.418 nm和Nb313.079 nm干扰为甚,严重影响测量结果的准确度.采用干扰系数法校正光谱干扰以后,各分析线的校正曲线线性相关性大大提高,从而提高了测量结果的准确度.校正了钛对Nb313.079 nm的光谱干扰后,测得的GH4169化学标钢中的铌量为5.21％±0.060％与标钢赋值5.22％相一致.同时通过对校正后铌的各分析校准曲线线性的分析研究,找到了Cr18Ni20Mo2Cu2Nb不锈钢中铌测定值偏低的原因.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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铌
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高温合金
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耐热不锈钢
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光谱干扰
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校正
关宁昕
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张桂芬
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曹昆武
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姚江伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009644
采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Pb 220.353 nm、Sn 189.927 nm、Si 251.611 nm、Zn 206.200 nm、Ni 231.604 nm、Mn 260.568 nm、Fe 259.939作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝青铜中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁.试验探讨了铝青铜中基体元素对待测元素测定的影响,结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响.各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.9～20.8 μg/g.方法应用于铝青铜标准物质中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.36％～4.0％之间,标准物质的测定值与认定值无显著性差异.按照实验方法对两个铝青铜QAl10-3-1.5产品中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁进行测定,加标回收率为90％～108％.
关键词:
铝青铜
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电感耦合等离子体原子发射光谱法
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光谱干扰
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基体匹配
荚江霞
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陆军
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陆尹
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009768
使用王水并利用微波消解的方式处理样品,微波消解采用分步升温的方法,第1步升温5 min到120℃,维持6 min;第2步再升温5 min到180℃,并保持6 min.选择Si 251.612nm、Mn 293.930 nm、P 213.618 nm、Cr 206.149 nm、Cu 324.754 nm、Co 238.892 nm、Ni221.647 nm为分析线并设置合适的背景扣除位置,采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍,建立了镍铁合金中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定方法.各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;镍铁中各元素的检出限为0.000 9％～0.003％(质量分数).方法应用于镍铁合金标准样品JSS 760-3中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定,结果与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.36％～5.2％.
关键词:
微波消解
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电感耦合等离子体原子发射光谱法
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镍铁合金
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光谱干扰
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009719
样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量.由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5％(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况.结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3％(Na)～0.000 4％(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001％～0.60％(质量分数)范围内,钾、钠在0.005％～0.60％(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1％～0.000 6％.按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10％(质量分数为0.001％～0.010％),小于7％(质量分数为0.010％～0.050％),小于3％(质量分数大于0.050％);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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偏钒酸铵
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光谱干扰
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基体效应
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同步背景校正
