杨甲甲
,
李云
,
王金成
,
孙晓丽
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065
以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
关键词:
替代模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
双酚类物质
,
人尿
,
牛血清
,
啤酒
张金
,
宗栋良
,
常爱敏
,
孟凡花
,
王路
,
邓吴斌
,
管运涛
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121001
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015-0.12 ng·L-1、0.03-0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7％-113.5％、73.7％-94.5％,相对标准偏差均在2.6％-10.6％之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.
关键词:
四环素类抗生素
,
磺胺类抗生素
,
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5 μg/kg和0.5~2.0 μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%, RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0 μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
李立
,
付建
,
高洪良
,
任海涛
,
娄喜山
,
管立辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00301
建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法.根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.在0.005～0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为 0.999 7.对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5% ～98.1% ,相对标准偏差为1.0% ～9.8% .苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
杀草强
,
农产品
李丽萍
,
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12033
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质.猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描.以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量.猪肉中6种目标物的线性范围为1.0～100μg/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03 ～0.09μg/kg;样品在1.0～10.0 μg/kg的加标回收率为76.7％ ～ 100.5％,相对标准偏差不大于20％.该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
真菌毒素
丘秀珍
,
郭会时
,
陈步青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01029
建立了固相萃取-微乳液相色谱法同时测定环境水体中的苯酚、双酚A (BPA)、2,4-二氯苯酚3种酚类化合物的检测方法.水样加酸酸化后,经C18固相萃取小柱富集净化,用微乳液相色谱法测定3种目标物的含量.在Inertsil C18色谱柱(150 mm x4.6 mm,5μm)上以微乳(3.0％十二烷基硫酸钠(SDS)-6.0％正丁醇-0.8％正庚烷-90.2％(水+0.5％ HAc))和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果表明,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的检出限(S/N=3)依次为0.74、8.0、8.0 μg/L,线性范围在0.1 ～l0mg/L范围内,相关系数(r)均大于0.999.将3种酚类化合物定量加到空白水样中,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为82.7％、87.8％、82.6％,其RSD均小于5％(n=6).对环境水样的酚类化合物分析也取得了良好的加标回收率,其值均在85.7％～113.2％之间.结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高,适用于环境水体中酚类化合物的检测.
关键词:
固相萃取
,
微乳液相色谱
,
苯酚
,
双酚A
,
2,4-二氯苯酚
刘永
,
唐英斐
,
宋金凤
,
胡志伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10008
在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％ ～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
蔬菜
韦寿莲
,
郭小君
,
严子军
,
刘永
,
汪洪武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01007
以邻苯二甲酸二辛酯（ DOP）为虚拟模板分子，α-甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯（ DPHP）具有高选择性的分子印迹聚合物（ MIP）。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力，与功能单体丙烯酸（ AA）相比，MAA 与DOP的结合能力更强，其最佳结合的物质的量比为6：1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（ DBP）的选择吸附性能，发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料，结合 HPLC分析，考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水（1：9，v/v）淋洗，5 mL甲醇-乙酸（9：1，v/v）洗脱，DPHP在分子印迹固相萃取（ MI-SPE）柱上的回收率达到96.8％，而在非印迹固相萃取（ NISPE）柱上的回收率仅为52.9％。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度，发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL，达峰值时间为4 h，DPHP加标回收率为90.0％~92.0％，相对标准偏差小于5％。
关键词:
虚拟模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯
,
兔血清
杜鹃
,
赵洪霞
,
陈景文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09028
建立了固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ SPE?HPLC?MS／MS）同时检测水中6类23种抗生素的分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过对比水样在不同上样pH、洗脱液用量等条件下的回收率，优化了前处理方法。采用0?1％（v／v）甲酸?1 g／L甲酸铵水溶液和甲醇?乙腈（1∶1， v／v）体系作为流动相，经过梯度洗脱进行分离，在HPLC?MS／MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果显示，23种抗生素的方法检出限（ MDL）范围为0?1～2?9 ng／L，加标回收率为47?3％～132?6％。采用该方法对东营海水养殖区5个养殖池水样进行了检测，除青霉素类之外的各类抗生素均有检出，其中磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶的检出率达100％，氯霉素类抗生素氟甲砜霉素检出的最高质量浓度达到261?0 ng／L。结果表明，所建立的方法高效、灵敏、可靠，可用于海水中多种抗生素的分析。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
养殖海水
粟有志
,
刘俊
,
李芳
,
雷红琴
,
李艳美
,
刘绪斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12009
建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱?串联质谱（HPLC?MS／MS）分析方法。样品以乙腈?甲醇（5∶5， v／v）提取，采用 Strata?X?AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100 mm×3?0 mm，1?8μm）分离，以乙腈?10 mmol／L乙酸铵为流动相梯度洗脱；采用电喷雾负离子源（ ESI－）、多重反应监测（ MRM）模式检测；以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数（ r2）均大于0?991；在3种基质（糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊）中方法的定量限（以S／N≥10计）为0?1～2?0 mg／kg，3个加标水平（1、2、10倍定量限）下，回收率为78?4％～109?5％，相对标准偏差（ RSD）为4?6％～14?5％。本方法快速简便、准确可靠，适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。
关键词:
固相萃取( SPE)
,
高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)
,
酸性染料
,
可食性包装材料
