杨新周
,
郝志云
,
杨子仙
,
林惠坤
,
胡秋芬
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.021
研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,钯与二甲基亚砜形成的配合物,能被MCI-GEL树脂吸附.当溶液中二甲基亚砜体积分数为2.5％,盐酸的浓度在0.5 ～2.0 mol·L-1之间,整个体系反应5 min,过柱流速为2 ml·min-1时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)离子定量分离,且钯的萃取率可达99％以上.通过实验发现MCI-GEL树脂材料对钯的萃取容量为2 mg·g-1,1ml二甲基亚砜能够完全洗脱富集物.文中初步探讨了二甲基亚砜固相萃取钯的机制,并对合成试样进行了分离和测定,表明该方法是一种高效、快捷,节约试剂,分离富集钯的良好方法.
关键词:
MCI-GEL树脂
,
固相萃取
,
钯
,
富集
,
二甲基亚砜
张庆庆
,
王燕燕
,
孟品佳
材料导报
季铵盐类农药属于强碱性极性有机阳离子化合物,易残留在环境中.传统的萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来随着固相萃取材料不断更新与发展,固相萃取法已取代液-液萃取法成为季铵盐残留检测中主要应用的前处理方法.全面地描述了各类基质中季铵盐残留检测的前处理方法,重点分析与论述了目前常用的固相萃取材料的性质及优缺点,对其在前处理分析方法中涉及的重要方面做了较全面的分析与论述.
关键词:
季铵盐
,
农药残留
,
前处理
,
固相萃取
梁讯
,
任祥忠
,
罗仲宽
,
稀有金属材料与工程
使用气体溶胶以及离心旋转两种方法将吸附剂包覆于红外透明薄膜的表面,在光谱分析中起到预富集水相中有机污染物的作用.考察了包括聚四氟乙烯(PTFE),ParafilmTM,聚乙烯(PE),聚丙烯(ProleneTM),聚酯(MylarTM)在内的红外透光薄膜作为红外分析中的载体对有机物进行分析表征的能力.光谱分析数据证明,这些薄膜具有被用作吸附剂的载体的潜力,它们可以使水相中的有机污染物可以沉积在薄膜包覆层.通过气体溶胶以及离心旋转两种方式,聚有机硅被成功地涂在高分子薄膜的表面,对水相中的苯含量可以进行μL/L级别的检测.
关键词:
气溶胶
,
包覆
,
固相萃取
,
预富集
罗伟强
,
肖小华
,
杜卓
,
李攻科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11011
建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下，该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍，方法的线性范围为0.01~50.00μg / L，检出限为25 ng / L，相对标准偏差（ RSD）为3.9％。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0％~120.7％，RSD 为0.6％~9.2％。结果表明该方法快速、灵敏，能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。
关键词:
整体柱
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
在线分析
,
氯吡脲
,
水果
石奥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09021
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中 4类 23种抗生素(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类)和3种 β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的分析方法.样品经高氯酸调节 pH至5. 0,加入乙二胺四乙酸二钠( Na2 EDTA),HLB固相萃取柱富集,用超高效液相色谱-质谱联用仪分时段多反应监测离子模式分析,外标法定量抗生素,内标法定量 β-受体激动剂.23 种抗生素和 3 种 β-受体激动剂的空白基质加标回收率为50. 7%~104. 6%,相对标准偏差( n=3)为2. 6%~8. 8%.23种抗生素和 3种 β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0. 994,检出限为0. 01~0. 20 ng/L.通过该方法分析了北京地区 36家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和 β-受体激动剂,检出了多种抗生素,并对含量进行了定量计算.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
抗生素
,
β-受体激动剂
,
畜禽饮用水
李丽丽
,
周文辉
,
李永
,
林黎明
,
朱校斌
,
杨黄浩
,
王小如
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90114
以贝毒-软骨藻酸的结构类似物1,3,5-戊烷三羧酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基双丙烯酸酯为交联剂,合成了对软骨藻酸具有较好选择性的分子印迹聚合物.经索氏提取去除模板分子后,在聚合物内部形成了与模板分子1,3,5-戊烷三羧酸以及结构类似物软骨藻酸尺寸、形状以及活性基团互补的结合位点.通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,1,3,5-戊烷三羧酸的分子印迹聚合物对软骨藻酸具有较高的吸附性能和选择性.用150 mg印迹聚合物填充于1.0 mL玻璃注射器制成的分子印迹固相萃取柱,采用离线模式,并结合高效液相色谱实现紫贻贝和海水中软骨藻酸的分离与检测.对于加标2 mg/L的紫贻贝和海水样品,回收率分别达到(93.4±4.9)%和(89.7±3.2)%(n=3).
关键词:
软骨藻酸
,
分子印迹聚合物
,
记忆缺失性贝毒
,
固相萃取
周楠
,
朱霞石
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30326
合成了单-6-脱氧-6-咪唑-β-环糊精聚合物(β-CDIMCP),建立了以β-CDIMCP为固相萃取剂分离分析碱性桃红T的新方法.结果表明,与β-环糊精聚合物(β-CDCP)相比,β-CDIMCP具有更好的吸附能力.室温下、pH=11.0时,β-CDIMCP能快速定量吸附碱性桃红T(吸附率95％);以3.0 mL无水乙醇在8min内可脱附碱性桃红T(脱附率90.0％).在最佳条件下,β-CDIMCP对碱性桃红T富集倍数为10,检出限为4.9 μg/L,相对标准偏差3.4％(n=3,ρ =3.00 mg/L),线性范围为0.09～6.00 mg/L,相关系数R为0.9972.通过包合常数测定探讨了β-CDIMCP对碱性桃红T的吸附机理.采用该方法对实际样品中碱性桃红T含量测定,结果令人满意.
关键词:
碱性桃红T
,
咪唑-β-环糊精聚合物
,
固相萃取
,
紫外可见光谱法
李媛媛
,
赵川德
,
张海霞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150137
采用自组装技术,分别以β-环糊精和甲基丙烯酸为功能单体,反式白藜芦醇为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了一种双功能单体印迹聚合物.并将其作为固相萃取材料萃取红酒和白酒酒样中的反式白藜芦醇.结果表明,与单功能印迹材料和非印迹材料相比,这种双功能单体印迹材料具有更高的吸附容量和选择性;结合高效液相色谱,建立了酒样中反式白藜芦醇浓度的检测方法.该方法的线性范围在0.003 ～2 mg/L,红酒的回收率在87.9％ ～ 93.2％,白酒的回收率在89.3％ ～91.2％,检测限为0.001 mg/L.
关键词:
分子印迹
,
反式白藜芦醇
,
β-环糊精
,
固相萃取
,
酒样
,
高效液相色谱
杨新周
贵金属
悁究了恿酸胍-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的行为。结果表明，在稀恿酸介质中，MCI-GEL树脂能够吸附钯(II)与恿酸胍形成的离子缔合物，最佳吸附条件为：nGCl：nPd(II)=1，恿酸浓度0.05 mol/L，过柱流速5 mL/min，Pd(II)的吸附率可达99%，同时对干扰元素具有较好的恒择性，体系的吸附容量为5.2 mg/g；惣反方向洗脱的方式，洗脱速度为1 mL/min，3 mL由1%恿酸、20 g/L硫脲配制的洗脱剂可惣将0.5 g饱和吸附的树脂上的钯完全洗脱。
关键词:
MCI-GEL树脂
,
恿酸胍
,
固相萃取
,
钯
,
富集
白陈仲
,
魏东斌
,
杜宇国
,
郭逍宇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015101005
本文以双酚A、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇、辛基酚、壬基酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等环境水体中检出频率高的9种内分泌干扰物为研究对象,从目标污染物的结构特征出发,考察了不同萃取剂对目标污染物的吸附特征,筛选出性能互补的两种萃取剂C18和NAX进行组合,实现了对目标污染物的高效富集.同时,通过比较多种洗脱剂对目标污染物的洗脱效率,确定乙腈为洗脱剂.在此基础上,为评价本方法对目标污染物的浓缩富集效果,建立了9种污染物的液相色谱-质谱检测方法,标准曲线线性关系良好,线性决定系数大于0.9983,线性范围为0.01-8 mg· L-1.9种目标物在不同水体的加标回收率范围为71.6％-108.5％,相对偏差为1.2％-6.3％.本文所建立的浓缩富集方法操作简单,成本低,回收率高,适合于不同水体基质中9种内分泌干扰物的定性及定量分析.
关键词:
内分泌干扰物
,
环境水体
,
固相萃取
,
液质联用
