张宁
,
李德玲
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20130612
以花生壳为原料,利用微波辐射联合稀碱液进行预处理.采用沉淀-浸渍法制备了La,Ce,Nd,Tb改性的固体超强酸S2O82-/ZrO2,研究了其在花生壳水解制备乙酰丙酸反应中的催化效果.实验发现S2O82-/ZrO2-La2O3固体酸催化性能最佳,并进一步考察了水解温度、水解时间、固体酸用量、水料质量比对乙酰丙酸产率的影响.在单因素试验的基础上,采用响应面法对水解工艺进行优化.结果表明:最优工艺为水解温度240℃,水解时间35 min,固体酸用量5.4％.在该工艺条件下,乙酰丙酸产率为33.28％.
关键词:
乙酰丙酸
,
花生壳
,
固体超强酸
,
响应面法
,
稀土
马惠琴
,
王卫
,
马媛媛
材料导报
采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,并加入La对催化剂进行改性.以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附等方法对催化剂进行表征,考察制备条件及La的引入对催化剂结构和性能的影响.结果表明:(NH4)2S2O8溶液浸渍浓度为0.5 mol/L,锆铝氧化物物质的量比为1∶1,600℃焙烧4h后于1％(质量分数)的La(NO3)3溶液浸渍所得的催化剂活性较好,柠檬酸的转化率可达93.69％.La的引入可以提高催化剂对S2O82-的结合能力,抑制活性组分的分解,增加催化剂的酸强度和酸总量,提高催化剂的活性.
关键词:
稀土
,
固体超强酸
,
S2O82-/ZrO2-Al2O3
,
柠檬酸三丁酯
常桥稳
,
晏彩先
,
姜婧
,
叶青松
,
余娟
,
刘伟平
,
陈家林
材料导报
以一种直径约170 nm的PMMA微球胶体晶体为模板,复制出孔径约为95 nm的三维有序大孔SiO2,以这种大孔结构为载体,采用浸渍-焙烧法制备了三维有序大孔负载的Pt-SO4 2-/TiO2固体超强酸催化剂.探讨了TiO2负载量对三维有序大孔结构的影响.采用SEM、XRD、N2吸附-脱附实验对其大孔结构进行了表征.结果表明,适宜的TiO2负载量为30％(质量分数),太低,酸性不强,太高,易产生大孔的堵塞.负载后的大孔孔径约为75nrn,呈现一种厚壁的球形大孔结构.与通常的三维有序大孔材料(孔径大于300 nm)相比,这种孔径小化的大孔材料具有稳定性高和表面积大的特征.以乙酸和正丁醇的液相酯化反应为探针反应,发现这种大孔固体超强酸催化剂可以明显提高其催化活性.
关键词:
固体超强酸
,
三维有序大孔结构
,
负载
,
Pt-SO42-/TiO2
,
酯化反应
陈少峰
,
侯兰凤
,
张红印
,
董利
硅酸盐通报
以(NH4) 2S2O8溶液为浸渍溶液,采用溶胶-凝胶法制备了添加稀土Sm元素的固体酸催化剂S2O82-/SnO2-Fe2O3-Sm2O3,采用FT-IR、XRD、TG-DTA等分析方法对催化剂进行表征.将催化剂应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察了铁锡元素摩尔比、浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间和稀土含量等条件对固体酸催化性能的影响,得到催化剂的最佳制备条件为:铁锡元素摩尔比为1∶4,(NH4)2S2O8浸渍液浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h,添加稀土氧化钐含量为3％,乙酸正丁酯的酯化率最高达98％以上.添加稀土Sm元素的催化剂稳定性能良好,再生实验表明催化剂结焦及S2O2-基团的流失是催化剂失活的主要原因.
关键词:
固体酸
,
S2O82-/SnO2-Fe2O3-Sm2O3
,
酯化反应
,
表征
林金溪
,
何静
,
丁马太
,
陈立富
功能材料
以溶胶浸渍法,将SO42-/ZrO2固体超强酸负载到由酸沥滤工艺制备的多孔高硅氧纤维上,并用于催化合成乙酸正丁酯。研究结果表明,该催化剂具有用量少,酯收率较高,产物易于分离等优点;而且使用寿命长,重复用于5次合成后,酯化率仍高于70%。
关键词:
多孔高硅氧纤维
,
固体超强酸
,
酯化
