包建民
,
谢丹
,
孙超慧
,
李优鑫
,
王俊菊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03002
合成了一种以二乙烯苯和Ⅳ-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比；对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析.结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55％ ～ 101.08％之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻笨二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55％、102.99％、102.11％,相对标准偏差分别为2.11％、1.69％、0.79％；DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23％和91.42％,相对标准偏差分别为8.21％和8.86％,符合生物样品分析要求 所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛.
关键词:
亲水-亲油平衡
,
强阳离子交换填料
,
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
塑化剂
,
可乐定
,
赛庚啶
,
食品安全检测
何建丽
,
彭涛
,
谢洁
,
胡雪艳
,
常巧英
,
陈辉
,
范春林
,
李存
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01012
建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
全氟烷基类化合物
,
包装材料
赵洋
,
戚晓霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00054
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)准确、快速测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取、浓缩及固相萃取柱净化处理,通过VF-5ms色谱柱分离、串联质谱对DMF进行定性和定量分析.实验结果表明:优化样品预处理条件、固相萃取条件、质谱分析条件后,该方法可进一步消除杂质干扰,结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好,回收率较高.3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在84% ～93%之间,相对标准偏差小于7.2% ;DMF在8种皮革和纺织品中的检出限 (S/N=3)为0.012～0.039 mg/kg, 0.05～100 mg/L 质量浓度范围内线性相关系数为 0.9990,适用于皮革和纺织品中DMF的日常检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
富马酸二甲酯
,
皮革
,
纺织品
苏建峰
,
陈晶
,
陈劲星
,
钟茂生
,
张光军
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00084
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法.样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg 时,回收率为91% ～105% ,相对标准偏差为4.3% ～6.1% .该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
三氯杀螨醇
,
鳗鱼
陈皑
,
何乔桑
,
王萍亚
,
周勇
,
黄鹂
,
许镇坚
,
赵华
,
张薇英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ～115.5%,相对标准偏差为0.2% ～6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
对羟基苯甲酸酯
,
水果
,
果酱
陈会明
,
程艳
,
陈伟
,
于文莲
,
李晞
,
王琤
色谱
建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法.对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液(80∶20,v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定.用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS的测定在0.002～0.1 mg/L 范围内线性关系良好(r~2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4% ～103% ,93.2% ～102%和91.8% ～102% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48% ～3.52% ,0.78% ～1.79%和0.47% ～3.47% ;方法的检出限均为2 mg/kg(0.000 2% )(信噪比(S/N)≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求.该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
,
固相萃取
,
全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)
,
泡沫灭火材料
,
洗涤剂
,
织物整理剂
冯月超
,
贾丽
,
何亚荟
,
王建凤
,
刘艳
,
范筱京
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03019
建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法.样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化.采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以l0 mmol/L乙酸铵-0.2％甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定.24种染料的相关系数R2均大于0.99,回收率在61％～116％之间,方法的精密度(RSD,n=6)小于13％,定量限在0.1～ 4.0 μg/kg.该方法灵敏度高,操作简单、高效,适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
工业染料
,
粮食
,
肉制品
王丽
,
钟冬莲
,
陈光才
,
汤富彬
,
宋秋华
,
张建锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03048
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法.样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1,体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Sym-metryC18色谱柱分离,0.3％甲酸水溶液和0.3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1 000μg/L、磺胺二甲嘧啶在5～100 μg/L的范围内具有良好线性.3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25 ～ 7.18、0.15～3.16和0.04 μg/kg.在猪粪和鸡粪样品中添加0.1～10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40％～ 124％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.5％.采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出.该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
猪粪
,
鸡粪
牟艳莉
,
郭德华
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06003
建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用Agilent XDB-C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好,相关系数均大于0.999.选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验,定量限(信噪比大于l0)在0.04 ～1.35 μg/kg之间,检出限(信噪比大于3)在0.01～0.41 μg/kg之间,在3个添加水平下回收率范围为81.0％～93.3％,相对标准偏差(RSDs)为3.5％ ～ 9.5％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
植物生长调节剂
,
瓜果
,
残留
石莹
,
张晶
,
卢丽彬
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05032
建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量.三氯生和三氯卡班分别在0.5～500.0μg/kg和0.1～ 100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为2.0 μg/kg和0.2μg/kg.3个水平的平均加标回收率为95.9％～110.2％,相对标准偏差为0.6％ ～ 9.7％(n=6).本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定.利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100％,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为＜LOQ ～760.7μg/kg和4.1～1 926.5 μg/kg.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
三氯生
,
三氯卡班
,
指甲
