包建民
,
孙超慧
,
李优鑫
,
谢丹
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.001
采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价.同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件.结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20～60 μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34％、86.24％和96.96％,相对标准偏差分别为2.27％、0.96％、1.83％.4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量.
关键词:
亲水-亲油平衡
,
高分子聚合物
,
固相萃取
,
悬浮聚合法
,
功能化
解润芳
,
杨项军
,
韩云山
,
刘清
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.023
把一直应用于萃取有机物的固相萃取技术(SPE)用于萃取无机物金,研究了SPE与表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵(DTMAC)液-液萃取(LLE)金两种技术,探索出一种从低浓度碱性氰化液中固相萃取金的最佳萃取条件.最佳萃取条件为:被萃液中DTMAC∶ Au的摩尔比为1.5∶1.0;小柱须经过一定量0.01015 mol·L-1的DTMAC处理;萃取液pH为10.5;过柱流速为15 ml·min-1;C18,C8,C4,C24种填料柱对金的萃取容量都为4 mg,推荐使用C18小柱;乙醇为洗脱剂;洗脱流速为5 ml·min-1;萃取机制为:在碱性条件下DTMAC与Au(CN)2-能反应生成离子缔合物,该离子缔合物能被固相柱萃取富集;富集倍数高达500倍;选择性高;一次萃取率可超过98％,固相萃取柱不容易被破坏可重复使用.
关键词:
固相萃取
,
表面活性剂
,
碱性氰化液
,
金
,
分离
,
富集
冯芳
,
宇野文二
,
后藤正志
,
张正行
,
安登魁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.002
一种新的衍生试剂9,10-蒽醌-2-磺酰氯(ASC)首次用于酚类衍生.几种不同极性的酚被用于评价该试剂.为便于考察ASC对酚衍生的机理及优化衍生条件,制备了不同酚的标准衍生物并对它们进行了结构确证.衍生过程涉及去质子酚与特丁基铵阴离子形成离子对后被有机溶剂提取.衍生反应可以在室温下3 min内在两相界面上定量完成.衍生产物很稳定,可以分别被正相色谱和反相色谱分离(相应地在320 nm或256 nm波长处检测),其浓度和响应在0.2 μmol/L～200 μmol/L内存在很好的线性关系.结合采用Waters Sep-Pak Plus C18 Cartridge 预浓缩,可以检测水中浓度低至10-9 mol/L(约0.1μg/L)的酚.上述4种酚在10-9 mol/L、10-7 mol/L及10-5 mol/L等3种浓度水平的加样回收率均大于87.1%.
关键词:
9,10-蒽醌-2-磺酰氯
,
衍生
,
固相萃取
,
苯酚类
,
水
靳亚峰
,
陈娜
,
刘润强
,
陈军
,
柏连阳
,
张裕平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12014
以橄榄醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和十二醇为溶剂,通过本体聚合法制备了橄榄醇分子印迹聚合物.利用平衡结合实验、扫描电镜(SEM)及红外光谱(FTIR)对分子印迹聚合物(MIP)进行了表征,并用该聚合物进行了加标麦麸中橄榄醇的固相萃取(SPE)研究.平衡结合实验表明MIP对模板分子具有更好的识别性.Scatchard分析表明对橄榄醇分子的吸附存在2类不同结合位点,其中高亲和力结合位点和低亲和力结合位点的解离常数分别为0.021和1.002 mmol/L,相应的最大表观结合量分别为18.74和135.9μmol/g.在优化的固相萃取条件下,MIP固相萃取柱对加标麦麸中橄榄醇的回收率达到97.8％～ 98.8％,相对标准偏差为2.8％ ～4.2％(n=5),线性范围为0.1～100 mg/L,检出限(S/N =3)为0.062mg/L.与非印迹聚合物(NIP)柱及市售聚苯乙烯/二乙烯基苯(PLS)柱相比,MIP柱的选择性更强,回收率更高,纯化效果更好.
关键词:
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
橄榄醇
,
本体聚合
汪辉
,
曾习文
,
常晓途
,
彭新凯
,
夏立新
,
李亦蔚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07015
建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法.采用0.05％(v/v)醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲,经BOND ELUT PLEXA固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Agilent亲水作用色谱柱(100mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.01 mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH至3.5)和乙腈为流动相,在多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析.最终,二氧化硫脲在10 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为8.0 μg/kg和30.0 μg/kg,方法回收率为75.3％ ～ 80.7％,相对标准偏差(n=6)不超过4.83％.此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行,适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱
,
二氧化硫脲
,
莲蓉馅料
王超
,
吕怡兵
,
陈海君
,
谭丽
,
滕恩江
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05024
建立了固相萃取-超高压液相色谱-三重四极杆质谱同时测定水中14种短链和长链全氟化合物(PFCs)的方法.水样经WAX混合型固相萃取小柱富集和净化后,采用BEH C18色谱柱、甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,内标法定量分析.14种PFCs在0.1～50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.09～1.15 ng/L和0.29～3.85 ng/L.在2、10和20 ng/L加标水平下,8种PFCs的平均回收率为85.0％、120.2％和117.4％,平均相对标准偏差为9.2％、9.0％和6.6％,6种PFCs的回收率相对较低,主要由于其在瓶/管壁上的吸附作用导致.应用本方法分析某淡水湖水样,检出4种短链和5种长链PFCs,质量浓度为41.29～49.05 ng/L和98.43～111.02 ng/L.结果表明该方法适用于对环境水体中短链和长链PFCs的同时分析测定.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱
,
全氟化合物
,
水
刘翠翠
,
郭婷
,
苏日娜
,
顾雨辰
,
邓启良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07033
离子液体作为新型离子化试剂，具有诸多优越的物理化学性质，比如：良好的溶解性、导电性、热稳定性、生物相容性及低蒸气压和不易燃等特点，近年来在分析化学领域得到广泛关注。聚离子液体材料结合了离子液体和聚合物的双重性质，已经成为分离科学研究的前沿领域。本文详细讨论了离子液体与目标物之间的多种作用机制，比如亲／疏水作用、氢键作用、离子交换、π-π堆积及静电吸附作用等等，总结了聚离子液体材料在固相萃取、液相色谱、气相色谱、毛细管电泳及毛细管电色谱等领域的研究进展；最后，对聚离子液体材料的发展前景进行了展望。
关键词:
聚离子液体材料
,
作用机制
,
固相萃取
,
色谱分离
,
毛细管电泳
黎娟
,
乔庆东
,
庄景新
,
王翠苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08033
建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林 4 种 β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)的分析方法.样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProE-lut PXC固相萃取柱串联净化,采用 HPLC-MS/MS在多反应监测( MRM)模式下检测,内标法定量.结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限( S/N=3)分别为 0. 05、0. 05、0. 05 和 0. 2 μg/kg,定量限( S/N=10)分别为0. 25、0. 25、0. 1和0. 5 μg/kg.空白基质加标水平为 2. 5、5、10 μg/kg时,4 种 β2-受体激动剂的平均回收率为90. 3%~120. 5%,相对标准偏差为 1. 60%~9. 33%.该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种 β2-受体激动剂残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酸解提取法
,
β2-受体激动剂
,
动物性食品
克帕亚木·买买提
,
吐尔洪·买买提
,
尤努斯江·吐拉洪
,
布热比亚·亚合普
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30328
以对硝基苯酚(4-NP)为对象,采用非印迹聚合物(NIP)库筛选法选出乙烯基咪唑为最佳功能单体,通过实验选出乙腈为最合适的聚合溶剂、三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂制备分子印迹聚合物.对固相萃取进行了优化,用pH =2.5的磷酸盐缓冲溶液上样、体积比为45∶55的乙腈和磷酸盐缓冲溶液淋洗、甲醇洗脱条件下,聚合物具有最佳印迹效果.4-NP分子印迹聚合物的表观吸附量达到5.8 mg/g.该印迹聚合物对4-NP及其结构类似物苯酚和对氯苯酚的萃取回收率分别为96.0％、78.8％和77.8％,表明具有较高的选择性,还成功地用于自来水样品中4-NP的固相萃取,回收率达到93.1％.由此可得该方法快速、有效,可用于分子印迹聚合物优化制备.
关键词:
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
对硝基苯酚
,
单体筛选
,
替代模板
