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(Pb_(_0.9-x)La_(_0.1)Ca__x)TiO_₃纳米微粉的拉曼谱分析

袁小武 , 朱建国 , 肖定全 , 朱居木 , 余萍

无机材料学报

利用溶胶-凝胶法(sol-gel)合成制备了PbTiO₃、(Pb_0.9-xLa_0.1Ca_x)TiO₃[简写为PLCT(100x)]纳米微粉,微粉平均粒径为20～40nm,利用拉曼散射和X射线衍射技术研究了不同Ca含量对PLCT(100x)纳米微粉的结构的影响,实验结果表明,PLCT(100x)纳米微粉的结构随x变化,亦即PLCT(100x)的轴比随x的增大反而减小,研究结果表明:PLCT(100x)拉曼谱的低频模可以看成是由于钙钛矿结构中A位离子Ca²⁺、La³⁺的偏离引起的,而高频模主要是TiO₆八面体内部原子的相互运动造成相对位置变化,从而使八面体发生形变引起的。

关键词: 溶胶-凝胶法 , （Pb_0.9-xLa_0.1Ca_x）Ti_0.975O₃ , nano-powders , Raman scattering

Synthesis of C_3S by Sol-Gel Technique and Its Features

武汉理工大学学报-材料科学版(英文版) doi:10.1007/s11595-010-1138-0

关键词:

十七氟癸基修饰的疏水二氧化硅膜材料的制备及氢气分离性能

丁元利 , 韦奇 , 刘相革 , 李群艳 , 聂祚仁

膜科学与技术

通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)为前驱体,在酸性和洁净室条件下制备了十七氟癸基修饰的SiO2膜材料,分别通过动态光散射技术、接触角测量、红外光谱以及热重分析等测试手段对溶胶的粒径分布及膜材料的疏水性能进行了表征,并深入研究了十七氟癸基修饰后膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,当摩尔比n(PFDTES)/n (TEOS)=0.2时,溶胶的粒径狭窄分布在3.9 nm.十七氟癸基已成功修饰到SiO2膜材料中,十七氟癸基的修饰使得膜材料从亲水性变为疏水性,在上述摩尔比例下,膜材料对水的接触角达到112.0°±0.6°.H2的单组分渗透率随温度的升高而增大,300℃时达到10.00×10-7mol/(m2·s· Pa),H2/CO2的单组分理想分离系数及双组分分离系数分别达到6.10和13.30,均高于其Knudsen扩散分离因子(4.69),H2在膜材料中的输运主要遵循活化扩散机理.

关键词: 十七氟癸基 , 溶胶-凝胶法 , 疏水SiO2膜 , 氢气分离

Cu掺杂对ZnO纳米薄膜结构及物性的影响

高茜 , 娄晓燕 , 范明

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.010

利用溶胶-凝胶法制备了 Cu 掺杂 ZnO 纳米晶体薄膜,通过 XRD、TEM 、AFM、UV-VLS 和 VSM对其晶体结构、表面形貌、透光性、禁带宽度和磁性进行了表征和分析。结果表明,所有样品都具有 c 轴择优生长取向,Cu 掺杂没有改变 ZnO 晶体的纤锌矿结构,即没有检测到任何非晶态产物以及各种第二相的存在,表明 Cu2＋已经取代 Zn2＋融入了晶体。但是,Cu的掺杂浓度以及煅烧温度的变化,改善了薄膜的粗糙度、晶粒度、透光率、禁带宽度及室温铁磁性。在所有样品中,掺杂浓度为2％、煅烧温度为500℃的薄膜粗糙度、晶粒度最小而透光性和室温铁磁性最强。样品的能隙则是随着 Cu 掺杂浓度和煅烧温度的提高而变小。

关键词: 溶胶-凝胶法 , Cu 掺杂 ZnO , 透光性 , 禁带宽度 , 室温铁磁性

Optical and Magnetic Properties of Fe2O3/SiO2 Nano-composite Films

武汉理工大学学报-材料科学版(英文版) doi:10.1007/s11595-010-2206-1

关键词:

齿科微晶玻璃的腐蚀机理及溶胶-凝胶防腐蚀涂层研究

陈晓峰 , 王迎军 , 赵娜如 , AnusaviceK.J , ClarkA.E

无机材料学报

利用体外试验方法以及SEM/EDAX、ICP、FTIR等分析技术,对氟硅碱钙石(fluorcanasite,K₂Na₄Ca₅Si₁₂O₃₀F₄)齿科微晶玻璃的腐蚀机理,以及溶胶-凝胶Al₂O₃,、TiO_₂及ZrO₂涂层改善微晶玻璃抗侵蚀的效果进行了比较分析。研究表明,口腔溶液对该齿科微晶玻璃的侵蚀源于溶液中的H₃O⁺离子与微晶玻璃表面的Na⁺及K⁺发生迅速的离子交换,从而形成结构疏松的表面富SiO₂层。其Si-O网络进而被H₂O分子所断开,使SiO₂以可溶性硅胶形式溶解于溶液中。此反应导致大量的表面结构缺陷,从而降低了材料的强度和使用寿命,浸泡25天后微晶玻璃表面最终的反应产物是一层低结晶度的颗粒状碳酸羟基磷灰石Ca₁₀(PO₄)₆(2OH^-,CO₃^2-),溶胶-凝胶AL₂O₃涂层具有显著的改善齿科微晶玻璃抗唾液腐蚀的作用.

关键词: 溶胶-凝胶法 , glass-ceramics , artificial saliva , corrosion

Pr_(0.75)Na_(0.25)Mn_(1-x)Fe_xO_3的制备及磁学和输运性质研究

李玉 , 于海鹏 , 戚大伟 , 程倩 , 王在山

低温物理学报

采用溶胶凝胶法通过较低温度、较短的烧结时间制备了单相的多晶钙钛矿Pr_(0.75)Na_(0.25)Mn_(1-x)Fe_xO_3(0≤x≤0.3),避免了Na元素的挥发及锰氧化物的析出,使Pr_(1-x)Na_xMnO_3中Na的最大掺入量由文献报道的0.19提高到0.25,样品单相性得到大幅度提高.系列样品的磁化强度、电阻率随温度的变化关系表明2%的Fe掺杂便能大大减弱低温电荷有序;在x≤0.05时系列样品磁化强度随Fe含量的增加而增加,电阻率随Fe含量的增加而下降,然后二者随Fe含量进一步增加均朝相反的趋势变化.用几何效应(Fe~(3+)的几何尺寸大小)和电子结构的影响两个方面的竞争解释这种现象.

关键词: 磁化强度 , 电阻率 , 锰氧化物 , 溶胶凝胶法

退火过程对c轴择优取向的ZnO薄膜光学性质的影响

谢学武 , 廖源 , 张五堂 , 余庆选 , 傅竹西

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2010.02.017

利用溶胶凝胶法在石英衬底上采用旋涂法制备出ZnO薄膜,通过X射线衍射仪发现不同的退火温度对ZnO薄膜的择优取向有很大影响;通过紫外可见分光光度计和室温发光谱可以看出,制备的薄膜有很好的光学透过性和很强的紫外发光特性,而不同的退火温度对其光学性质有很大的影响.实验发现采用此种方法在650℃左右退火是一个合适的退火温度,结构特性和光学性质都相对较好;采用热分析方法可知ZnO将在375℃左右从非晶转向结晶状态,因而在常规ZnO薄膜制备方法中增加一步500℃的热处理将有助于提高ZnO薄膜的结晶质量.

关键词: 材料 , 溶胶凝胶法 , ZnO薄膜 , c轴择优取向 , 退火

凹凸棒黏土-SnO_2-TiO_2复合材料的制备及其光催化性能

张莉莉 , 吕伏建 , 刘建全 , 汤超 , 汪信

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.012

以凹凸棒黏土(Att)为基体,通过原位溶胶-凝胶工艺,将SnO_2-TiO_2复合氧化物负载于凹凸棒黏土表面制备凹凸棒黏土复合型光催化剂(Att-SnO_2-TiO_2). 采用XRD、BET、TEM等分析测试技术对产物进行了表征. 结果表明,SnO_2-TiO_2复合氧化物均匀地负载于凹凸棒黏土表面,其平均粒径约10 nm;经过复合氧化物负载改性后,凹凸棒黏土的表面形貌得到明显改善,产物的负载效果好、比表面积大. 以光催化降解甲基橙为探针,研究了凹凸棒黏土复合光催化剂的光催化性能. 结果表明,凹凸棒黏土复合光催化剂显示出优异的光催化性能,其光催化活性顺序为Att-SnO_2-TiO_2＞Att-SnO_2＞Att-TiO_2. 以性能较佳的Att-SnO_2-TiO_2为催化剂光降解甲基橙30 min,结果表明,甲基橙的降解率达99%. 实验表明,Att-SnO_2-TiO_2复合光催化剂可重复利用.

关键词: SnO_2-TiO_2 , 光催化 , 凹凸棒黏土 , 负载 , 溶胶-凝胶法

二氧化硅负载磷钨酸催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

徐玉林 , 龚文朋 , 杨水金

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40046

以取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备二氧化硅负载的磷钨酸(H3 PW12O40/SiO2)为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应收率的影响.研究表明,H3 PW12O40/SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良性催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,反应温度为90℃的条件下,收率可达73.1％～88.4％.催化剂和产品结构分别经IR、XRD、SEM和1 H NMR、IR、MS等技术手段表征.

关键词: 溶胶凝胶法 , 磷钨酸/二氧化硅 , 催化 , 合成 , 二氢嘧啶-2(1H)-酮