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Zr/C纳米自蔓延反应薄膜制备及表征

杜军 , 杨吉哲 , 王尧

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.08.017

目的 研究物理气相沉积技术制备Zr/C纳米多层自蔓延反应薄膜的可行性,以及多层膜的结构和反应特征.方法 利用扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TEM)、能谱分析法(EDS)、X射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)等手段,对薄膜的微观形貌、周期结构、成分组成、晶体结构及反应特征等进行表征,分析了薄膜的沉积时间、结构周期、层间结构、反应温度等工艺参数对多层膜结构和性能的影响.结果 Zr层的沉积速率为27 nm/min,C层的沉积速率为11.8 nm/min.薄膜中存在单质Zr(002)和Zr(101)峰,C以非晶形态存在.Zr/C多层膜的表面形貌呈“菜花状”,Zr层与C层结构清晰,分布均匀.透射电镜观察Zr层与C层界面,发现两者之间存在一定厚度的界面反应层,表明沉积过程中两者之间发生了轻微扩散或是预先反应.DSC发现,600℃时Zr/C多层膜发生放热反应,但反应前后多层膜质量未发生明显变化.结论 利用物理气相沉积技术可制备较纯的Zr/C纳米多层自蔓延反应薄膜,自蔓延反应时,Zr层与C层之间发生快速的剧烈放热反应,并有ZrC生成,无其他产物生成.

关键词: 磁控溅射 , Zr/C纳米薄膜 , 自蔓延反应 , 制备工艺 , 表征

机械合金化制备Al2O3-AlB12陶瓷粉体的热力学分析

王丹 , 周小平

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.04.006

以Al-B2O3粉末为原料,在氩气的保护下进行球磨,制备了Al2O3-AlB12复合陶瓷粉体.对球磨不同时间的粉末进行X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和扫描电镜(SEM)检测,分析了混合粉末的物相变化、燃烧反应的临界温度变化以及混合粉末的结构变化,通过热力学计算,分析了球磨过程中化学反应发生的规律以及球磨对化学反应的影响及作用.研究结果表明:物相在球磨8h内物相没有变化,球磨10 h时出现Al2O3和AlB12物相;球磨不同时间的粉末,其燃烧反应的临界温度随球磨时间的延长而下降;球磨8h内粉末经历了塑性变形-冷焊-加工硬化-微断-破碎过程,球磨至10h发生化学反应生成α-Al2O3-AlB12微米级复合粉体;由热力学计算,球磨过程中首先发生2Al+ B2O3=Al2O3+2[B]的自蔓延反应,其放出的热量驱动Al+ 12B=AlB12的反应.球磨至4h,反应的临界温度由1010.80℃下降到650.58℃,球磨至8h临界温度下降到641.84℃,球磨能够促进反应进行.

关键词: 球磨 , 自蔓延反应 , 热力学分析 , Al2O3-AlB12复合陶瓷

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