石银涛
,
郭璟琦
,
王绘军
,
段杰
,
喻洪江
,
郑经
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013
建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后，采用 LC-Q-TOF/MS进行测定，外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500μg/L，相关系数为0.9976~0.9997，检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6％~96.4％，相对标准偏差为4.1％~6.4％。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库，并应用于加标样品的筛查分析，本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物，鉴定准确度达到100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95，MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析，检出阿米替林、卡马西平和多虑平，说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
自动固相萃取
,
液相色谱
,
飞行时间质谱
,
抗抑郁类药物
,
血液
,
筛查
,
确证
朱万燕
,
张欣
,
杨娟
,
徐文远
,
许美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04033
建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ UPLC?Q?TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，3?5μm）分离，以乙腈?0?1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q?TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0?99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2?5～100μg／kg，添加回收率为67?0％～109?0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15?1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
多类兽药残留
,
猪肉
,
筛查
,
确证
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％ ～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品
刘永强
,
李凯
,
许文娟
,
郭礼强
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07007
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯(3∶1,v/v)洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量.在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997.27种化合物的定量限为2.5 ～ 5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3％～ 118.9％,相对标准偏差(RSD)为0.21％～12.7％(n=6).该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
辣椒粉
王勇
,
赵新颖
,
石冬冬
,
杨歌
,
屈锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05001
核酸适配体（aptamer）是通过指数富集配体系统进化（SELEX）技术筛选得到的核糖核酸（RNA）或单链脱氧核糖核酸（ ssDNA）。核酸适配体通过高亲和力特异性地识别小分子、蛋白质、细胞、微生物等多种靶标，在生物、医药、食品和环境检测等领域的应用日渐增多。但目前实际可用的核酸适配体有限，其筛选过程复杂，筛选难度大，制约了其应用。与生物大分子、细胞和微生物等靶标不同，小分子靶标与核酸分子的结合位点少、亲和力弱，且靶标通常需要固定在载体上。此外，小分子靶标结合核酸形成的复合物与核酸自身的大小、质量、电荷性质等方面差异较小，二者的分离难度大。故小分子靶标的核酸适配体筛选过程与大分子和细胞等复合靶标相比有明显差异，筛选难度更大。因此需要根据其自身结构特点和核酸适配体的应用目的选定靶标或核酸库的固定方法，优化靶标核酸复合物的分离方法。本文介绍了不同类型小分子（具有基团差异的单分子、含相同基团分子和手性分子等）靶标的选择及其核酸适配体的筛选方法，并对核酸库的设计、与靶标结合的核酸的分离方法和亲和作用表征方法进行了介绍，列出了自2008年以来报道的40余种小分子靶标的核酸适配体序列和复合物的平衡解离常数（Kd）。
关键词:
核酸适配体
,
小分子靶标
,
筛选
,
综述
王俊芳
,
李希
,
殷宗莲
,
杨晓然
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.02.028
目的：进行表面处理工艺筛选。方法采用海洋气候多因素综合模拟加速试验技术，对镀锌三价铬钝化、镀锌六价铬钝化、镀锌镍合金、无铬锌铝涂层、拉孚铼工艺和石墨烯涂层6种汽车紧固件表面处理工艺进行试验。测定保护层初期腐蚀、保护层腐蚀10%(面积)和基体金属腐蚀10%(面积)的时间，根据检测数据评价上述工艺的保护性能并进行优劣排序。与万宁站户外暴露试验结果对比分析，验证筛选结果的正确性，同时评价海洋气候多因素综合模拟加速试验技术的加速性和相关性。结果6种表面处理工艺出现保护层初期腐蚀的时间分别为24、48、48、48、144、72 h；保护层腐蚀10%(面积)的时间分别为48、72、72、72、216、144 h；基体金属腐蚀的时间分别为216、168、432、432、432、216 h。腐蚀外观形貌变化过程与户外暴露试验相似，平均加速倍率为21。结论上述工艺保护性能优劣排序为拉孚铼工艺、无铬锌铝涂层、锌镍合金镀层、石墨烯、镀锌三价铬钝化和镀锌六价铬钝化。海洋气候多因素综合模拟加速试验技术与户外暴露试验结果相比具有高加速性和良好相关性，筛选结果正确。
关键词:
多因素综合模拟加速试验
,
紧固件
,
表面处理工艺
,
海洋气候
,
筛选
袁晓峰
,
吴建军
,
李智
,
雷加鹏
,
裴王敏
中国冶金
doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20160182
介绍了中冶南方工程技术有限公司开发的炼钢石灰在线筛分加料系统的工艺路线和技术方案.该系统通过在石灰料仓下设置一种振动筛分装置,在保证转炉生产节奏的前提下对石灰进行块末分离,能有效杜绝石灰粉末被转炉烟气抽吸带入除尘系统,在提高石灰利用率、稳定转炉冶炼操作和保障一次除尘系统运行等方面具有显著效果,适用于新建或改建炼钢工程,具有较高的应用参考价值.
关键词:
转炉
,
石灰
,
振动
,
筛分
,
粒度
董彩常
,
陈艳
,
赵晓明
,
宋伟伟
腐蚀与防护
为了解决钢铁结构物湿喷砂后材料表面容易返锈的问题,采用失重试验、电化学试验、表面形貌观察和缓蚀效果模拟验证试验对20号钢湿喷砂磨液添加相应缓蚀剂后的缓蚀效果进行了筛选研究.结果表明,缓蚀剂F、D和I的使用浓度为2 g/L较为合适,复配缓蚀剂D+F、D+I和F+I对20号钢在溶液中的腐蚀起到很好的抑制作用.经复配缓蚀剂溶液浸泡的20号钢样品,在大气中放置4h后,表面光亮无明显锈迹,说明3种复配缓蚀剂可以达到相应的缓蚀效果.
关键词:
湿喷砂
,
缓蚀剂
,
筛选
