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PVD薄膜的粘附性和塑韧性评估

刘长清 , 金柱京 , 于力 , 于志明 , 吴维(山文)

金属学报

采用物理气相沉积(PVD)技术,在单面抛光的缺口拉伸试样上生长Ti和TiN薄膜,采用扫描电镜(SEM)观察膜面以0.05mm/min变形速度拉伸变形行为并记录和确定膜的开裂和脱落时的临界伸长量δ_c和δ_s,用来评价薄膜的粘附性和塑韧性;相同的膜/基体系进行划痕实验,确定其临界载荷L_c并评价膜的粘附性,结果表明前者较好地说明了膜与基体粘附性和膜自身的塑韧性,后者只能评价膜的粘附性,而且两种方法评价粘附性有良好的一致性,此外还比较了几种涂层样品的拉伸曲线并讨论了薄膜的塑韧性和粘附性对基材屈服极限的影响,引入了粘附功判据

关键词: PVD薄膜 , constant rate pulling test , scratch test , adhesion , null

An Improvement on Adhesion of Sputtered TiC Coating to Steel Substrate

QI Zhenzhong , YAO Weiguo , WANG Yuqi , LIU Ling , JIA Junhui Institute of Solid State Physics , Academia Sinica , Hefei , China.

材料科学技术(英文)

Introducing N_2 during sputtering and pre-oxidation of substrate were investigated to improve the adhesion of sputtered TiC coating to steel substrate. The results show that yeactive gas N_2 increases the adhesion of TiC coating to steel because of a graded interface existing between coating and substrate. The interaction of discharge plasma with the surface of substrate was discussed. Pre-oxidation of substrate is effective for improving the adhesion due to the fomation of FeTi0_3 which appeared as an inteylayer between coating and pre-oxidized substrate.

关键词: Sputtering , null , null , null , null

EVALUATION OF ADHESION AND PLASTICITY OF PVD FILMS

LIU Changqing JIN Zhujing YU Li YU Zhiming WU Weitao Corrosion Science Laboratory , Institute of corrosion and Protection of Metals , Academia Sinica , Shenyang , China

金属学报(英文版)

Evaluation of adhesion of PVD Ti and TiN films on steel A_3 was carried out with constant rate pulling test(CRPT)at 0.05 mm/min under simultaneous SEM observation. As a criterion,the critical elongations of the film/substrate system for the initial cracking and spelling of the film may be applied to evaluate the plasticity and adhesion of the film to substrate.The conventional scratch test was also made for evaluation of the adhesion for the same systems.Both methods give the coordinate assessment for all the systems. In addition,the influence of the films on the ultimate yield strength of the substrate was discussed and another criterion of conherent work was proposed for the evaluation.

关键词: PVD film , null , null , null

微纳米尺度单晶锗表面切削加工特性

杨晓京 , 李勇 , 谷汉卿 , 张卫星

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2015.04.001

利用纳米压痕仪和原子力显微镜对微纳米尺度下单晶锗表面在不同刻划速度和载荷下的切削特性进行试验研究.结果表明,在定载荷的条件下,刻划速度越大,沟槽两侧切屑堆积体积越大,沟槽的深度也逐渐增大.切削力随着刻划速度的增加而增加,同时还发现,刻划速度越大,切削力越趋于稳定,波动越小.在较低载荷刻划下,单晶锗表面划痕细小,深度较浅且不明显.随着载荷的逐渐增大,划痕宽度及深度也逐渐增大.沟槽两侧及探针前端有明显的切屑堆积,切削力及切削深度随载荷增大而增大,但并非呈线性增长.

关键词: 微纳米尺度 , 单晶锗 , 切削特性 , 划痕试验

划痕法结合强度临界载荷值的影响因素分析

杜军 , 王红美 , 王鑫

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.09.022

目的:研究划痕法测试参数对临界失效载荷的影响,以便更准确地测定硬质薄膜的结合强度。方法采用磁控溅射技术在304不锈钢和Si片上制备氮化钛( TiN )薄膜。采用扫描电镜观察薄膜的截面形貌和厚度,采用纳米压入法测试薄膜的硬度,采用划痕法测试薄膜的结合强度,研究不同划痕长度、划动速率和加载速率对临界载荷的影响。结果所制备TiN薄膜致密,厚度约2μm,纳米压入硬度约2300HV,TiN/304不锈钢体系为硬膜软基体。相同加载载荷(10 N)和划动行程(3 mm)条件下,增加划动速率(1~3 mm/min),导致首次声发射信号延迟;相同加载载荷(10 N)和划动速率(3 mm/min)条件下,随着划动行程的增加(3~9 mm),第三、四类失效模式逐渐减弱。结论采用划痕法测定结合强度时,应该以划痕形貌同时出现第一到第四模式时判断失效,并且对应典型声发射信号为参考;合理的测试参数范围,可重复出现临界载荷值。制备的TiN薄膜声发射信号存在共同的临界特征值4.9 N,结合划痕形貌特征,判定其结合强度值为4.9 N。

关键词: 磁控溅射 , TiN薄膜 , 结合强度 , 划痕法 , 声发射 , 失效模式

过渡层结构对类石墨镀层结合强度的影响

施文彦 , 蒋百灵 , 李洪涛

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.01.007

目的 探究过渡层沉积时间和结构对类石墨镀层结合强度的影响规律. 方法 采用微弧离子镀技术,改变梯度层沉积时间,制备不同的类石墨镀层. 利用扫描电子显微镜( SEM)分析镀层的微观形貌,利用截面能谱扫描分析镀层中梯度层结构变化. 采用压痕法和划痕法对镀层与基体的结合强度进行评价. 采用维氏硬度计测试镀层的显微硬度,并利用针盘式摩擦磨损试验机测定镀层的摩擦系数. 结果随着梯度层沉积时间的延长,镀层与基体的结合强度呈先上升、后下降的变化趋势,在过渡层沉积时间为20 min时,结合强度最高,约为46 N. 此外,随着过渡层沉积时间的延长,镀层摩擦系数逐渐下降,但显微硬度下降,承载能力减弱,摩擦磨损寿命下降. 结论 合理调控过渡层沉积时间有助于类石墨镀层结合强度的提升,镀层的摩擦磨损寿命随着过渡层时间的延长而呈现先上升、后下降的趋势,高结合强度使得膜基界面的结合寿命延长.

关键词: 磁控溅射 , GLC镀层 , 结合强度 , 过渡层结构 , 划痕法 , 压痕法

基于划痕实验激光重熔Ni基WC金属陶瓷涂层强度分析

赵运才 , 张佳茹 , 林翔

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.04.026

目的 进一步提高以45#钢为基体的等离子喷涂Ni基WC金属陶瓷涂层综合性能.方法 采用不同激光重熔工艺参数对涂层进行处理,通过划痕实验测定涂层的内聚强度和与基体的结合强度,前者由划痕实验中的锥形投影面积确定,内聚强度与锥形投影面积成反比,后者根据划痕仪反馈数据临界载荷Lc确定.结果300 W激光重熔后,涂层锥形投影面积A为101,小于重熔前的276,即涂层内聚强度提高.激光重熔后的临界载荷Lc为68 N,大于重熔前的45 N,涂层与基体的结合强度增大.300、800、1200 W激光功率下,涂层锥形投影面积分别为101.6、56.7、198.0,临界强度分别为68、77、41 N.激光功率达到1500 W时,涂层脱落.即本试验数据中,激光功率为800 W时,涂层的内聚强度和结合强度最佳.结论激光重熔等离子喷涂Ni-WC金属陶瓷涂层后,涂层内聚强度和结合强度都有显著提高.不同的激光参数对涂层的性能有很大差别,适当的参数范围可达到理想效果,若激光功率参数取值过大,涂层产生的残余应力大于内聚力时会导致涂层脱落,反而降低涂层性能.

关键词: 激光重熔 , 划痕实验 , 内聚强度 , 结合强度

发动机排气门新型抗高温氧化涂层研究

杨开舟 , 赵碎丹

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.04.016

目的 提高排气门材料21-4N合金的抗高温氧化腐蚀性能和抗开裂剥落性能,提高排气门的服役性能,延长使用寿命.方法 利用两步循环喷雾热解技术在21-4N合金表面制备(Al2O3-Y2O3)/YSZ层状陶瓷复合涂层,通过扫描电镜和能谱对涂层形貌和成分进行分析,通过循环氧化腐蚀实验评价涂层的抗高温氧化腐蚀性能和抗开裂剥落性能,通过划痕测试来评价涂层的结合强度.结果 该层状复合涂层厚度均一、结构致密清晰,在900℃高温循环氧化100 h的实验中,该涂层样品的质量增加量和剥落量分别为0.3025和0.06 mg/cm2,远低于无涂层21-4N合金的质量增加量和剥落量,具有优异的耐高温氧化腐蚀性能.该复合涂层的膜基结合力达到40 N,远高于21-4N合金表面氧化膜的结合力,能够满足排气门实际应用工况要求.结论 采用两步循环喷雾热解技术在21-4N合金表面制备的(Al2O3-Y2O3)/YSZ层状复合涂层,能够有效提高排气门材料的抗高温氧化腐蚀性能,并具有优异的结合力.

关键词: 发动机排气门 , 耐高温氧化 , 层状复合涂层 , 喷雾热解 , 循环氧化 , 划痕测试

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