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多环芳烃的样品前处理技术研究进展

李荫 , 柳叶 , 孙晓伟 , 鹿文慧

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015020406

多环芳烃(PAHs)是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中.由于PAHs基体复杂并且含量很低,所以样品的净化和富集尤为重要.本文综述了近5年来国内外有关PAHs的样品前处理技术和方法的基本原理和代表性应用,包括液相微萃取、分散液液微萃取、固相微萃取、搅拌子吸附萃取、微耗损固相微萃取、分散固相微萃取法,比较了各方法的优缺点,并对PAHs的样品前处理技术的发展进行了展望.

关键词: 多环芳烃 , 样品前处理 , 萃取 , 进展

肽组学样品前处理方法与技术进展

魏黎明 , 陆豪杰 , 杨芃原 , 武欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05030

肽组学作为蛋白质组学研究领域的一个重要分支,在生物标志物发现、疾病早期诊断、生物制药等领域有着广阔的应用前景.在肽组学研究过程中,样品前处理是首要环节.本文对肽组学样品前处理方法与技术进行了综述,内容涉及超滤技术、有机溶剂沉淀方法、固相萃取技术等.样品中大量高丰度蛋白质的存在是肽组学发展面临的最大挑战,因此迫切需要发展快速、有效、高通量、自动化的样品前处理方法和技术.

关键词: 肽组学 , 低分子量蛋白质 , 多肽 , 样品前处理

复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

梁婧 , 庄婉娥 , 林芳 , 姚文松 , 温裕云 , 欧延 , 弓振斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯( PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%( n =6);方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限(DL,3σ)最低,在0.3μg / kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2μg / kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng / L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng / L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。

关键词: 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 复杂基质 , 样品前处理

肉类食品中杂环胺检测的样品前处理及分析方法的研究进展

张仟春 , 肖小华 , 李攻科

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05011

杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键.本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱等分析方法在食品中痕量杂环胺检测中的应用,结合现有研究对其发展趋势进行了展望.共引用文献51篇.

关键词: 样品前处理 , 分析方法 , 杂环胺 , 肉类食品 , 综述

食品中邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法研究进展

李晓敏 , 王景 , 张庆合 , 李红梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06027

邻苯二甲酸酯是应用最广泛的增塑剂,具有生殖、发育毒性及致癌性,是近年来食品污染的一个重要来源。该类化合物种类多、同系物和同分异构体性质接近、在基体中含量范围宽,高效样品前处理、高选择性分离和高灵敏检测、降低本底干扰等技术是食品中邻苯二甲酸酯类化合物准确测定面临的挑战。本文综述了液液萃取、液液微萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相萃取等传统及新型的提取与净化技术在食品样品分析中的应用,比较分析了气相色谱、液相色谱、串联质谱、高分辨质谱以及酶联免疫、离子迁移谱等快速检测技术的特点,并展望了发展趋势。

关键词: 邻苯二甲酸酯 , 食品 , 前处理技术 , 分析方法

核酸适配体在固相萃取技术中的研究进展

王薇薇 , 刘素琴 , 薛芸 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08033

核酸适配体是一种经由体外指数级富集系统进化技术筛选得到的随机寡核苷酸片段,该寡核苷酸片段能特异性结合靶物质。核酸适配体与固相萃取技术相结合,可以高选择性地应用于复杂样品中痕量组分的萃取、分离、富集和纯化,由此引起了广泛关注。该文综述了基于核酸适配体的固相萃取研究进展,着重评述了核酸适配体固相萃取柱的制备、固相萃取过程、面临的问题和应用前景。

关键词: 固相萃取 , 样品前处理 , 亲和吸附 , 核酸适配体 , 复杂样品 , 综述

水中微量磺胺甲恶唑的现场快速前处理方法

曹海艳 , 苏玉红 , 李婧 , 刘凯艳 , 赵媛媛 , 袁雪花

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015102803

本文制备了磺胺甲恶唑分子印迹聚合物,通过静态吸附实验及红外光谱等手段研究其性能,并以该聚合物为核心材料自制液体样品快速前处理装置,建立且优化出一种水溶液中微量磺胺甲恶唑的简单、经济的现场批量前处理方法.通过加标回收实验验证了该方法的可行性,并进行了实际样品的现场前处理与测定.结果表明,所制备的印迹聚合物(MIP)具有良好的亲和性和特异选择性;在0.50-1000.00 μg·L-1范围内,所建立方法的水样加标回收率为72.0%-100.3%,相对标准偏差为2.2%-5.1%(n=6),方法的检测限为0.01 g·L-1.本实验所采集的5种实际样品(红湖水样、水上乐园水样、鱼塘水样、牛尿和猪尿)中均检出磺胺甲恶唑,其浓度分别为0.76、1.23、1.94、202.0、435.3 μg·L-1.

关键词: 样品前处理 , 方法 , 溶液 , 磺胺甲恶唑 , 分子印迹聚合物

涡流色谱技术在生物样品分析中的应用

刘朋 , 周建良 , 安婧婧 , 李萍

色谱

生物样品的复杂性使其在进行分析测定前必须经过处理.传统的样品前处理方法(如液-液萃取、固相萃取等)耗时长且操作繁琐.涡流色谱作为在线萃取技术,可以实现生物样品直接进样,减少了样品处理步骤,有效富集纯化了分析物,是一种高通量、高选择性的生物样品前处理方法.为此,本文介绍了涡流色谱技术的原理及优势,并总结了不同涡流柱的特点及其在生物样品分析领域中的应用情况.

关键词: 涡流色谱 , 样品前处理 , 生物样品

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