路风辉
,
陈满英
,
陈燕舞
,
刘付建
,
罗孝俊
,
麦碧娴
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014111103
采用GC/MS法测定了广东清远龙塘镇电子垃圾拆解区电子垃圾、电子垃圾焚烧后残渣、当地池塘沉积物和对照区沉积物24种短链氯化石蜡(SCCPs)、24种中链氯化石蜡(MCCPs)和29种多氯联苯(PCBs)的浓度水平.结果显示,氯化石蜡(CPs)和PCBs大量存在于电子垃圾中.电子垃圾、残渣和池塘沉积物SCCPs和MCCPs浓度范围(干重)分别为1.6-46.8 μg·g-1和7.3-215 μg·g-1,PCBs的浓度范围(干重)为0.15-370.6 μg· g-1,明显高于对照区,对周边造成了极大环境风险.SCCPs、MCCPs和PCBs均呈现低碳低氯同系物的相对含量在电子垃圾、电子垃圾焚烧残渣、拆解区池塘沉积物、对照区沉积物中依次递增的现象,表明CPs和PCBs在由电子垃圾向沉积物迁移过程中可能存在脱碳脱氯的降解过程.
关键词:
氯化石蜡
,
多氯联苯
,
电子垃圾
,
残渣
,
沉积物
孙清
,
李谷丰
,
邓乾民
,
刘杰民
,
时国庆
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001
为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测，通过优化一系列试剂盒参数，研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒．优化后的包被缓冲液为90 mmol·L－1、pH 4．6的柠檬酸缓冲液，最佳反应pH值为7．4，抗体包被浓度为0．2μg·mL－1， HRP?BSA?AFB1稀释比为1／4000，标品稀释液为含7％甲醇的PBST溶液．优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL－1，检测限为7．6 pg·mL－1，检测线性范围为10—810 pg·mL－1．试剂盒对不同AFB1添加水平（0．5μg·kg－1，1μg·kg－1）的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108．4％—134．8％．对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明，试剂盒检测结果与HPLC?MS／MS检测结果吻合．
关键词:
ELISA
,
黄曲霉毒素B1
,
残留
,
试剂盒
张溅波
,
吴轩
,
缪辉俊
,
周丽
钢铁
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.04.009
对熔盐氯化废渣进行氯化盐回收,并对回收氯化盐用于钛铁矿盐酸浸出体系作了初步研究.结果表明,水浸可以高效地将熔盐氯化废渣中的可溶氯化盐和不溶氧化物分离.水浸后剩余不溶残渣仅为11％,主要由Fe2O3、(Fe,Mg)2TiO5和以及(Ca,Al,Mg) SiO3等性质稳定的物质组成,便于堆存,对环境无害.而KCl、NaCl等废渣中主要氯化物在水浸母液蒸发结晶盐中富集,Cl元素回收率超过95％.回收得到的氯化盐添加到钛铁矿盐酸浸出体系中,可以提高钛铁矿的浸出反应活性.添加氯化盐比例越大,得到的人造金红石产品TiO2品位越高.添加质量比为50％的氯化盐,可使人造金红石TiO2品位由80.8％提升至84.5％.
关键词:
熔盐氯化
,
废渣
,
氯化盐
,
回收
,
钛铁矿
,
盐酸浸出
范珊珊
,
石敏先
,
孟盼
,
陈霞
,
黄志雄
复合材料学报
doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160411.004
以硼酚醛树脂(BPF)为基体，以纳米 MgO、Al2 O3和 SiO2(MAS)为成瓷填料，添加 B2 O3、Bi2 O3或玻璃料等助熔剂，采用模压成型工艺制备 MgO-Al2 O3-SiO2/硼酚醛(MAS/BPF)陶瓷化复合材料，研究助熔剂对MAS/BPF陶瓷化复合材料热稳定性、微观结构和物相转变的影响。结果表明：MAS/BPF 陶瓷化复合材料在600~1000℃裂解2 h 后的尺寸收缩率为9%~14.5%，表现出良好的尺寸稳定性；TG 热分析发现，助熔剂使MAS/BPF陶瓷化复合材料在1200℃时的残留率降低，但在900~1200℃的热稳定性提高。XRD和 SEM分析结果显示，助熔剂能够显著降低陶瓷化反应温度。和 B2 O3、Bi2 O3相比，玻璃料更有助于形成大量的液相，促进陶瓷化组分与裂解残余碳之间的反应，从而提高 MAS/BPF陶瓷化复合材料在高温下的致密性和外形完整性。
关键词:
可瓷化碳基复合材料
,
硼酚醛树脂
,
助熔剂
,
热防护材料
,
残余物
刘志杏
,
郭平
,
王远兴
,
占春瑞
,
左海根
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005
建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.
关键词:
气相色谱
,
苯丁锡
,
残留
,
柑橘
牟艳莉
,
郭德华
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06003
建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用Agilent XDB-C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好,相关系数均大于0.999.选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验,定量限(信噪比大于l0)在0.04 ～1.35 μg/kg之间,检出限(信噪比大于3)在0.01～0.41 μg/kg之间,在3个添加水平下回收率范围为81.0％～93.3％,相对标准偏差(RSDs)为3.5％ ～ 9.5％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
植物生长调节剂
,
瓜果
,
残留
丁立平
,
郭菁
,
郑铃
,
陈春添
,
陈志涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01033
建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱检测方法.前处理以1％乙酸-乙腈提取样品,应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化,并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明:丁烯氟虫腈在2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.999；在2～10 μg/kg添加水平范围内,丁烯氟虫腈的平均回收率为92.2％～97.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.69％～5.21％；方法检出限(S/N=3)为2μg/kg；定量限(S/N=10)为6μg/kg.本方法操作简便、快速、准确,可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测.同时,对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨.
关键词:
多重吸附同步净化(MASP)
,
气相色谱-质谱
,
丁烯氟虫腈
,
残留量
,
干性样品
李娜
,
张玉婷
,
刘磊
,
邵辉
,
李辉
,
李晶
,
郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07044
采用改进的 QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品，建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）检测方法。样品采用 McIlvaine缓冲液-乙腈提取，提取液酸化、盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷（C18）和氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化，最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（ MRM）模式下进行测定，基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限（ LOQ）水平、20μg／kg和50μg／kg 3个添加水平下进行加标回收率试验，29种兽药的平均回收率在71.5％和93.2％之间，相对标准偏差在0.8％和7.7％之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg／kg，金刚烷胺的定量限为1.0μg／kg，四环素类兽药的定量限为10.0μg／kg，其他兽药的定量限均为5.0μg／kg。该方法操作简便，净化效果好，灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求，可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。
关键词:
改进的 QuEChERS方法
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
兽药
,
残留
,
动物源食品
李帅鹏
,
郭春娜
,
孟蕾
,
黄显会
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12028
建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1％甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，经 C18色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正，在2~200μg/L范围内，头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5μg/kg，定量限（ S/N≥10计）为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5％~86.2％，日内相对标准偏差为1.5％~6.2％，日间相对标准偏差为2.9％~5.6％。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
头孢洛宁
,
牛奶
,
残留
张鸿伟
,
许辉
,
高建国
,
梁成珠
,
徐彪
,
耿娟
,
王凤美
,
张晓梅
,
程刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02014
建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（ BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1％（v / v）甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱（150 mm×2.1 mm，2.6μm）超快速液相色谱分离，优化多反应监测（MRM）离子对后，采用预设定多反应监测（ sMRM）-信息依赖性采集（ IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测，在线 EPI 谱库定性分析，内标法定量。结果表明，9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好（ r≥0.995）；定量限（LOQ，S / N≥10）均达到0.5μg / kg；3个添加水平（0.5、1.0和5.0μg / kg）下的回收率为87.5％~111.8％；RSD 为4.0％~12.5％。该方法快速、准确、灵敏，可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。
关键词:
超快速液相色谱
,
四极杆/线性离子阱质谱
,
β-受体阻断剂
,
残留
,
猪组织
