常晓娟
,
彭敬东
,
刘绍璞
,
刘丽敏
,
代永矿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.011
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学.对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62% ～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为 0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L.方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段.
关键词:
柱前衍生化
,
氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)
,
高效液相色谱
,
奈替米星
,
药代动力学
,
大鼠血浆
高萌
,
王跃生
,
魏惠珍
,
欧阳辉
,
何明珍
,
曾恋情
,
申峰云
,
郭强
,
饶毅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01021
建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μm）分离，定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（ UPLC-Q-TRAP-MS），经 Agilent C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，电喷雾负离子化（ ESI）及 MRM 模式测定，流动相均为乙腈-0.1％（ v /v）甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9990、0.9970），精密度（RSD）小于9.20％，回收率为82.33％~95.25％，检出限（ LOD）约为0.50 ng / mL。本方法快速简便，为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。
关键词:
超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱
,
超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
,
苦杏仁苷
,
野黑樱苷
,
大鼠血浆
唐春兰
,
王莉
,
程孟春
,
刘欣欣
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03017
建立了测定大鼠血浆中 N6-羟苄腺苷的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-QTOF-MS）分析方法，并应用于 N6-羟苄腺苷药代动力学研究。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（150 mm×3 mm，1.8μm）对目标物分离，以0.2％（ v／v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱；以6-苄氨基嘌呤作为内标，在电喷雾离子源正离子模式下进行定量分析。结果表明：N6-羟苄腺苷在0.625～160 ng／mL 的范围内线性关系良好（ r＞0.99）；方法的回收率在88.41％～108.26％之间；检出限达到0.1 ng／mL；日内和日间准确度（以 RE 计，RE＝（测定浓度-加标浓度）／加标浓度×100％）均在±15％之内，精密度（以 RSD 计）均小于6％。该方法选择性好，灵敏度高，重现性好，结果准确，可用于 N6-羟苄腺苷的血药浓度监测及药代动力学研究。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
N6-羟苄腺苷
,
药代动力学
,
大鼠血浆
伍建林
,
越皓
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.026
三氯生是一种被广泛应用在家庭卫生用品中的抗菌消毒剂.虽然其本身不具有很强的毒性,但其在生物体内的代谢变化是否对生物和人体有害我们还不得而知.因此,研究三氯生在动物体内的代谢与动力学情况是具有重要意义的.本文采用超高效液相色谱串联三级四极杆质谱法来测定口服给药(5 mg/kg )后大鼠血浆中的三氯生的含量及其代谢产物.相对于多反应监测(MRM)技术,尽管其有较好的最低检测限,但选择离子监测(SIR, 又称为SIM)有更好的方法验证参数.在本试验中,选择离子监测方法检测限为10.8 ng/mL,方法的回收率、准确度、精密度和重现性都较高.用该方法测定的三氯生在大鼠体内的消除半衰期为(48.5±10.5) h.同时,还鉴定出其三氯生血浆中有分别被羟基化加磺酸化、葡萄糖醛酸化以及磺酸化的4个代谢产物.
关键词:
三氯生
,
超高效液相色谱串联三级四极杆质谱
,
大鼠血浆
