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稀土皂化P507-煤油有机相的制备及相关反应

宋丽莎 , 符裕 , 王悦 , 刘艳珠 , 周雪珍 , 李永绣

稀土

本研究的目的是提供一种以碳酸稀土为皂化剂的稀土皂化P507-煤油有机相的制备方法.为此,系统考察了多种因素,例如,碳酸稀土用量、杂质离子硫酸根浓度、游离稀土离子浓度、相比和接触时间等因素,对稀土萃取率、分相性能和稀土负载浓度的影响.结果表明:当P507-煤油有机相与含游离稀土浓度在1 mmol/L以上的水相接触混合时,P507-煤油有机相的皂化可以快速地与加入的固体碳酸稀土反应,形成稀土皂化有机相.其皂化反应可以在几分钟之内完成,比水相中不含游离稀土离子时要快很多,这是因为受动力学条件限制的直接皂化反应已经变成了两个分立的反应:P507-煤油有机相与游离稀土离子的皂化反应以及该皂化反应析出的质子与碳酸稀土的溶解反应.基于这一特征,把P507-煤油有机相的稀土皂化设计成了多级逆流萃取皂化过程,该过程可以连续产出合格有机相并使水相在体系中保持循环.分液漏斗模拟结果证明了多级逆流皂化的可行性,确定了最佳的萃取相比为1∶1,皂化有机相的稀土负载浓度在0.12 mol/L以上.

关键词: 稀土皂化 , 碳酸稀土 , 萃取 , P507

碳酸稀土沉淀废水回用配制皂化剂

李培忠 , 郝志峰 , 王士智 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503015

根据沉淀废水中含氯化钠浓度,同时根据回用本分离段萃余液中所含稀土元素的碳酸盐沉淀废水配制皂化剂,结果表明,回用碳酸稀土沉淀废水节省了新水、减少沉淀废水蒸发、浓缩体积、提高皂化废水中氯化钠的浓度、降低了回收氯化钠能源消耗,同时提高了稀土收率,降低有机相消耗.

关键词: 碳酸稀土 , 沉淀废水 , 回用 , 皂化剂

回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离低反液和洗液

王士智 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺 , 张力强 , 吕楠楠 , 陆鹏

稀土

回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离的低反液和洗液,根据沉淀废水中含氯化钠浓度、含有的微量稀土离子不同,同时根据轻稀土元素萃取分离的纯度要求回用碳酸稀土沉淀废水,结果表明:回用碳酸稀土沉淀废水降低了沉淀废水排放量,节省了新水,提高皂化废水和沉淀废水中氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化钠的能源消耗,同时提高了稀土收率.

关键词: 碳酸稀土 , 沉淀废水 , 回用 , 低反液和洗液

响应曲面法优化微波干燥碳酸稀土的实验研究

尹少华 , 林国 , 彭金辉 , 谢峰 , 李世伟 , 张利波

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.04.009

采用中心组合设计(CCRD),三因素五水平响应曲面法(RSM),研究了微波功率、干燥时间和物料厚度间的交互作用对碳酸稀土脱除吸附水的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型.结果表明:物料厚度一定,脱水率随微波功率和干燥时间的增大而增加;微波功率一定,脱水率随物料厚度增加而降低,优化的最佳工艺参数为:微波功率800 w,干燥时间12 min,物料厚度2 cm,脱水率98.88%,实际测得97.69%,相对误差为1.31%.红外光谱(Fr-IR)分析表明微波干燥后碳酸稀土不再含有吸附水;粒度分析表明微波干燥后的碳酸稀土具有粒度细和分布均匀的特点.

关键词: 碳酸稀土 , 微波加热 , 脱水率 , 响应曲面法

氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

张积锴 , 陈东英 , 邱小英 , 洪侃 , 李忠岐

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010057

采用HNO3(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl-形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl-质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量.试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法.结果表明:溶液中Cl-质量浓度在2.0~40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl-质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl-,大量K+、Na+、NO3-不干扰Cl-的测定,RE3+、Ca2+、Fe2+、Na+最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L.按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致.

关键词: 标准加入法 , 氯离子选择性电极 , 碳酸稀土 , 氯离子

ICP-AES法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕量

金斯琴高娃 , 崔爱端 , 李玉梅

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.018

采用等离子光谱法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕含量,系统考察了不同试样浓度、不同基体配分下共存元素对测定元素的影响,并进行了加料回收及精密度实验,结果稳定可靠,与ICP-MS的对照结果令人满意.测定范围0.01%~0.30%.

关键词: 碳酸稀土 , 氯化稀土 , 氧化铕

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