朱诗塔
,
周巧玲
,
金苹
,
肖瑶
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07022
建立了高效液相色谱同时测定枇杷叶中3种黄酮类成分的分析方法.该方法分析了不同产地枇杷叶中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量差异.枇杷叶粉末用甲醇超声提取后,加盐酸回流,制备样品测试液.采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4％ (v/v)磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱.分别对7个不同产地的枇杷叶样品中的芦丁、槲皮素和山柰酚进行测定.结果表明,芦丁、槲皮素、山柰酚在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.99),加标回收率分别为96.33％、95.81％和95.80％,RSD分别为6.48％、0.90％和3.02％.该方法操作简单、分离度好、重复性高.不同产地枇杷叶中3种黄酮类成分的含量存在差异,其中芦丁的差异最大,而山柰酚的含量最稳定且在不同产地样品中均可检出,或可用作枇杷叶药材质量控制的标志成分.
关键词:
高效液相色谱
,
黄酮类
,
芦丁
,
槲皮素
,
山柰酚
,
产地
,
枇杷叶
木合塔尔·吐尔洪
,
热萨莱提·伊敏
,
楚刚辉
,
尹学博
,
木尼热·阿不都克里木
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05008
维药是祖国医药学不可分割的组成部分。维药现代化，即利用现代技术研究维药的有效成分，是维药科学化、标准化、规范化、商品化和产业化的必经之路。本文建立了维药蜀葵花中有效成分芦丁、槲皮素和山柰酚的选择性提取方法，优化了高效液相色谱法（HPLC）同时测定这3种有效成分的分析条件。采用 HC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）和甲醇-0.4％磷酸（50∶50，v／v）流动相，在柱温30℃和流速1.00 mL／min的条件下实现了3种物质之间以及和干扰物之间的基线分离。维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚的线性范围分别为12.5~150μg／mL（ r＝0.9998），12.5~125μg／mL（ r＝0.9999）及12.5~125μg／mL（ r＝0.9988），加标回收率（ n＝5）分别为100.3％（ RSD＝1.1％）、97.60％（ RSD＝0.47％）、97.75％（ RSD＝0.71％）。该方法实现了同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚，为其他黄酮类物质的开发应用提供了科学依据，同时也可为其他维药分析提供借鉴。
关键词:
高效液相色谱法
,
芦丁
,
槲皮素
,
山柰酚
,
蜀葵花
王素素
,
张月
,
李辉
,
许苗苗
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150145
以芦丁(RT)-槲皮素(QT)为混合模板分子制备了芦丁-槲皮素复合模板分子印迹聚合物.优化了制备条件,研究了模板用量比、功能单体及交联剂用量对印迹聚合物吸附性能的影响.用傅里叶红外光谱和扫描电镜对分子印迹聚合物进行结构表征.探讨了分子印迹聚合物的吸附动力学、等温吸附及键合位点特征,考察了其选择识别性能,并以分子印迹聚合物为吸附介质,萃取分离芦丁粗提液中的目标化合物.结果表明,当槲皮素与芦丁的摩尔比为3:2,且模板总量与功能单体及交联剂用量摩尔比为1:8:10时,所得分子印迹聚合物的吸附性能最好,对槲皮素和芦丁的吸附量分别达47.86和60.97 mg/g.吸附可在3.5h内达到平衡,显示了较快的吸附动力学.Scatchard分析表明,分子印迹聚合物基体中存在四类不同性能的键合位点,分别为芦丁和槲皮素的高亲和键合位点及非选择键合位点.相对分布系数(k =Kd(RT)/Kd(QT),Kd=qe/ρe,Kd为分布系数,qe为平衡吸附量,ρe为平衡质量浓度)大于1,表明了分子印迹聚合物对芦丁具有更高的选择键合作用,当模拟混合物中芦丁和槲皮素浓度分别为0.07和0.03 mmol/L时,相对分布系数和分离因子(o=qe(RT)/ge(QT))分别达6.669和25.02.另外,以乙腈、甲醇及甲醇-醋酸混合物依次为洗脱剂,通过分子印迹固相萃取可从槐米提取物中分离芦丁和槲皮素两种黄酮类化合物,总回收率分别为96.70％和94.67％.
关键词:
分子印迹聚合物
,
槲皮素
,
芦丁
,
混合模板印迹
,
分子识别
刘蓉
,
钟桐生
,
龙立平
,
赵纪涛
,
李杰
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111604
本文以石墨烯(GR)和单壁碳纳米管(SWNTs)为修饰剂,研究其对金电极的增敏效果.并以邻氨基酚为功能单体,槲皮素为模板分子,于金电极表面通过电聚合制备对槲皮素具有特定选择性的分子印迹膜(MIP).采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了分子印迹膜的形成过程、结构、印迹效果和电化学性能.并用与槲皮素结构相似的化合物芦丁进行干扰实验,结果表明,该印迹膜对槲皮素有较好的选择性.优化了测定槲皮素的条件,绘制了槲皮素的工作曲线,该传感器对槲皮素浓度的线性响应范围3.00×10-7-1.92× 10-5 mol·L-1,线性方程为:I(μA)=-11.8505 +2.68931gc(mol· L-1),(R=0.9935),检出限为1.OO×10-7 mol· L-1.5次重复测定结果的相对标准偏差为6.8％,放置10d后,响应值为最初的92.5％,该传感器具有良好的重复性和稳定性.对黑茶样品中的槲皮素含量进行了测定,回收率在97.8％-104.0％之间,结果较为满意.
关键词:
分子印迹膜
,
金电极
,
石墨烯
,
单壁碳纳米管
,
槲皮素
