张鹏
,
刘代俊
,
毛雪华
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.05.004
以四氯化钛水化得到的TiOCl2溶液为原料,在常压下采用自生晶种热水解法制备TiO2晶体粉末.在初始TiOCl2溶液中Ti4+浓度为0.5 mol/L,温度106℃(沸腾)条件下反应120 min得到的产物,通过X-射线衍射分析证明是金红石、锐钛矿和板钛矿3种晶型粉末的混合物.并且在煅烧过后可以得到纯的金红石型TiO2.试验考察了Ti4+浓度、反应时间、反应温度对产物粒度的影响.发现Ti4+浓度为0.5 mol/L,反应时间120 min产物粒径最小;并且当反应温度降低,粒径变小.
关键词:
四氯化钛
,
二氧化钛
,
热水解
,
粒径分布
李颖娜
,
徐志彬
,
张志伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009702
采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法.考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5g;水解温度为1 100℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V2O5的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂.氟和氯的质量浓度在1.00~20.00 μgmL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R2均大于0.999 5.方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g.按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~2.1%,并与认定值相吻合.
关键词:
铁矿石
,
高温水解
,
离子色谱法
,
氟
,
氯