戴燕
,
吕春旭
,
李斌栋
,
谭卫红
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20590
微波辐射下,在水溶液中以KOH催化苯酚与六氟丙酮三水合物(HFA·3H2O)的缩合反应,制备了2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的异构体混合物;目标产物结构经IR、1H NMR和MS确认.结果表明,与传统加热法相比,微波辐射法可明显缩短反应时间.在n(苯酚)∶n(HFA·3H2O)∶n(KOH)=3.0∶1.0∶0.3及微波功率为300 W条件下,反应时间可由常规加热法的35 h缩短至6h,总收率由87％提高到90％,目标物产物选择性为94％.
关键词:
(羟基苯基)六氟异丙醇
,
苯酚
,
微波
,
氢氧化钾
,
六氟丙酮三水合物
,
正交实验法
孙玉璞
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张建东
,
吴明
,
闫国庆
,
彭家庆
,
王力军
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15121101
以氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂为分解剂对氧化铪靶材废料进行了碱分解的对比实验.结果表明:反应温度在500 ～800℃范围内,分解剂与氧化铪摩尔比3∶1,反应时间2h,氧化铪粒度38 ～ 45μm时,选择KOH为碱分解剂,氧化铪的分解率明显高于选用其他两种分解剂的分解率,因此选择氢氧化钾为分解剂进行氧化铪靶材废料的碱分解实验.实验研究了反应温度、配比、原料粒度和反应时间等因素对氧化铪分解率的影响.结果表明:提高反应温度、物料配比、反应时间和减小原料粒径均能提高氧化铪的分解率,在温度为800℃,氢氧化钾与氧化铪的摩尔比2.7∶1.0,原料粒度45～53 μm,反应时间2h的实验条件下,氧化铪的分解率可达到96％以上.研究配比对产物影响表明:当KOH/HfO2摩尔比为3∶1,高于理论值(2∶1)时,发生反应:HfO2+2KOH=K2HfO3;KOH/HfO2摩尔比为1∶1时,在反应的初始阶段,氢氧化钾与氧化铪反应生成K2HfO3,K2HfO3包裹在颗粒表面与氧化铪继续发生反应:K2HfO3+ HfO2=K2Hf2O5,生成K2Hf2O5.
关键词:
氧化铪废料
,
氢氧化钾
,
碱分解
,
分解率
