刘菁华
,
孙振中
,
黄雪玲
,
郭霞
,
孙建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12022
建立了养殖水体及沉积物中11种磺胺化合物的高效液相色谱?柱后衍生分析方法。养殖水体过滤后采用HLB固相萃取柱进行净化、富集；沉积物采用甲醇／EDTA?Mcllvaine缓冲液（1∶1， v／v）提取，HLB固相萃取柱净化富集。经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0?2 g／L、0?15 mL／min和50℃，磺胺化合物在0?01～1?0 mg／L范围内线性显著，其相关系数r2值大于0?99995。11种磺胺类药物在养殖水体和沉积物中的加标回收率分别为79?3％～100?7％和74?6％～95?3％，相对标准偏差为2?2％～11?0％和2?6％～10?3％，检出限（ LOD， S／N＝3）为0?9～5?5 ng／L和0?3～1?3μg／kg，定量限（ LOQ， S／N＝10）为3?0～18?1 ng／L和1?0～4?4μg／kg。该法可应用于养殖环境中磺胺类药物的定性定量检测，具有较好的实用性。
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
磺胺
,
养殖水体
,
沉积物
陈闻
,
耿梅梅
,
张丽萍
,
许丽卫
,
袁红朝
,
李春勇
,
彭灿
,
王久荣
,
张美文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03034
建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇(体积比为100:3:100)混合液提取,浓缩的提取液用5 mL正己烷-氯仿(体积比为3:1)混合液溶解,NH2固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25％(体积分数)乙酸水溶液(体积比为3:2)混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水(体积比为1:1:8)混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.02～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限(LOQ,S/N=10)为2.2～ 18.5 μg/L.在0.1～0.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6％ ～118.0％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 10.2％(n=3).实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好.
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
荧光检测
,
香豆素类灭鼠药
,
残留
,
土壤
