孙雷
,
张骊
,
徐倩
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00038
建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质.提取液经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:10种镇静剂在2～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N＞3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N＞10)为1 μg/kg.3个添加水平的回收率为64.5% ～111.4% ,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
镇静剂
,
残留
,
猪肉
,
猪肾
赵海香
,
刘海萍
,
闫早婴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11041
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH2PO4缓冲溶液（pH5.5~6.0）溶解上样，5％（v/v）丙酮-正己烷淋洗，丙酮-二氯甲烷（1：1，v/v）洗脱。色谱分离以50mmol/LNaH2PO4-乙腈（7：3，v/v）为流动相，方法的线性范围为0.01~1.00mg/L，线性相关系数大于0.998，检出限（LOD）为0.003mg/L，定量限（LOQ）为0.01mg/L。在0.02~0.2mg/kg添加范围内，9种磺胺类药物的回收率高于70％，RSD低于8％，表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
磺胺
,
猪肉
,
鸡肉
,
多壁碳纳米管
孙婷
,
王鹭骁
,
曾三妹
,
吴敏
,
严丽娟
,
张峰
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03002
建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂，提取液经 Oasis MCX固相萃取柱净化后，以含0.1％（ v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，用 C18色谱柱分离，正离子模式扫描，多反应监测模式检测。20种化合物在5~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.99，以 S/N≥10计算方法的定量限为5μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50μg/kg 水平的20种药物，其平均回收率为66.8％~97.2％，相对标准偏差（ RSD）为4.2％~12.4％。本方法快速、准确、可靠，适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
精神药物
,
猪肉
郭海霞
,
肖桂英
,
张禧庆
,
王明林
,
李立
,
冷蕾
,
高洪良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09016
建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）同时检测猪肉中β-激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经 Na2 EDTA-McIlvaine缓冲溶液（ pH＝4）和乙腈提取，无水硫酸钠盐析，上清液分为两组，分别用不同的 QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子（ ESI）源，在多反应监测（ MRM）扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量，其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40μg／L范围内线性关系良好（ r＞0.99），定量限（ S／N＝10）为0.05~10μg／kg。LOQ加标水平下，121种兽药中8种兽药的回收率为41.7％~59.6％，相对标准偏差为1.7％~13.5％；10种兽药的回收率为122.6％~163.2％，相对标准偏差为0.6％~14.8％；其余103种兽药的回收率为60.3％~118.3％，相对标准偏差为0.4％~16.7％。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析，在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
分组净化
,
兽药
,
猪肉
张学亮
,
罗云敬
,
姜洁
,
路勇
,
冯楠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04016
建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵／乙酸缓冲液中，加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶，于55℃酶解2 h，调节溶液 pH后通过分子印迹固相萃取柱净化，然后采用 BEH C18色谱柱分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.005~0.009μg／kg和0.015~0.025μg／kg。在0~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数≥0.9933。添加水平为0.25、1、5μg／kg时，回收率为80.4％~92.9％，相对标准偏差为1.2％~6.3％。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
残留
,
猪肉
朱万燕
,
张欣
,
杨娟
,
徐文远
,
许美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04033
建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ UPLC?Q?TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，3?5μm）分离，以乙腈?0?1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q?TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0?99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2?5～100μg／kg，添加回收率为67?0％～109?0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15?1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
多类兽药残留
,
猪肉
,
筛查
,
确证
罗辉泰
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
张秋炎
,
马叶芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
猪肉
