张凤霞
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刘海彬
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王萍
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黄准
黄金
doi:10.11792/hj20141218
建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES）测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究，对比了微波密闭消解法与传统分（消）解法的条件。其结果表明：在150℃温度下，以王水为消解试剂，试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解；消解液用ICP－AES测定时，通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰；不同元素的检出限为0．006～0．15 mg／kg，回收率为98％～117％，RSD为0．04％～1．17％；Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1／6～1／8，总分析流程均大大缩短，微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。
关键词:
微波消解
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电感耦合等离子体原子发射光谱法
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铂金首饰
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汞
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铅
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镉
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铬
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砷
黄近丹
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林园
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林易晨
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009816
Pt与Au的原子序数相近，X射线激发下，影响它们荧光强度的诸多因素都非常相近，据此建立了利用金首饰系列标准物质（只含Au、Cu元素）和Pt、Cu峰面积修正，X射线荧光光谱法（XRF ）测定铂首饰样品（只含Pt、Cu元素）中Pt 含量的分析方法。首先，通过测定金首饰系列标准物质，绘制Cu含量（wCu ）与Cu、Au峰面积比值Q（ICu／IAu ）之间的校准曲线；其次，通过试验对铂首饰标准物质的Pt和Cu的峰面积进行修正，并计算其Q值；最后，采集铂首饰样品的谱图，求Q值，查校准曲线，即可求出铂首饰中的Cu含量，进而间接计算出Pt的含量。方法适用于铂质量分数为91.70％～99.92％的铂首饰的测定。对5件铂首饰样品进行测定，结果与原子吸收光谱法（AAS）一致。实验方法解决了测定铂首饰中的铂时缺乏铂标准样品的难题。
关键词:
X射线荧光光谱法
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金
,
铂
,
铜
,
峰面积修正
,
铂首饰
