王会锋
,
董小海
,
贾斌
,
冯书惠
,
刘进玺
,
钟红舰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12031
建立了气相色谱-串联质谱联用（ GC-MS／MS）同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物（塑化剂）的方法。蔬菜经乙腈提取，玻璃 Florisil固相萃取柱净化，正己烷定容，Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱（30 m ×0.25 mm×0.25μm）程序升温分离，MS／MS（选择反应监测模式）分析，外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法，并对色谱和质谱条件进行了优化，提出了扣除本底的办法；通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（ DIDP）为0.1~5 mg／L外，其余均为0.02~1 mg／L，相关系数（ r）除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）外均大于0.99。方法的检出限（S／N=3）为0.01~0.05 mg／kg，定量限（S／N=10）为0.02~0.1 mg／kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3％~104.2％，相对标准偏差（ n=6）为3.2％~11.2％。该方法稳定可靠，应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰，灵敏度高，定性定量更为准确，适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
蔬菜
李武林
,
李雪敏
,
李根容
,
李沿飞
,
徐溢
,
李泽全
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017
建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取，过0.45μm 有机膜后上机测试。采用 ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3 mm，1.8μm），以超临界 CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱，流速为1.5 mL／min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器（ PDA）检测波长为220 nm的条件下，15种邻苯二甲酸酯可以在8 min 内实现分离检测。实验结果表明：15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg／L，相关系数大于0.9960，检出限（ S／N越3）为1.0~2.2 mg／kg，加标回收率为78.1％~122.3％，相对标准偏差为2.95％~8.26％。该方法分析速度快，为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。
关键词:
超高效合相色谱
,
二极管阵列检测器
,
邻苯二甲酸酯
,
塑料
