易静
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颜文斌
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徐辉
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何新波
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高峰
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张传宝
冶金分析
不需要预先分离基体,采用苯基荧光酮光度法直接测定了五氧化二钒中微量铝.考察了测定条件、表面活性剂的增敏作用、铁和基体钒对铝测定的干扰及干扰的消除方法.结果表明:以非离子表面活性剂吐温-80作为增敏剂显色反应的增敏效果最好,采用酒石酸钠可以消除五氧化二钒中铁离子对铝的干扰.由于钒在显色体系中随着浓度的变化吸光度呈现出线性变化规律,所以对于钒基体的干扰,提出了用平面模拟方程进行校正.校正后铝的计算值与理论值吻合较好,相对偏差在±2％以内,表明了方法是可行的.方法用于实际样品分析,铝的测定值与国家标准方法的测定值一致.方法所涉原理及计算都比较简单,这不仅适用于实验室,也同样适用于工业流程分析.
关键词:
苯基荧光酮
,
铝
,
吐温-80
,
光度法
,
五氧化二钒
,
最小二乘法
王冀艳
,
刘勉
,
赵晓亮
,
王君玉
,
曹立峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009999
将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.
关键词:
钽
,
苯基荧光酮
,
光度法
,
矿样
,
铌
,
钛
