曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
张庆庆
,
王燕燕
,
孟品佳
材料导报
季铵盐类农药属于强碱性极性有机阳离子化合物,易残留在环境中.传统的萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来随着固相萃取材料不断更新与发展,固相萃取法已取代液-液萃取法成为季铵盐残留检测中主要应用的前处理方法.全面地描述了各类基质中季铵盐残留检测的前处理方法,重点分析与论述了目前常用的固相萃取材料的性质及优缺点,对其在前处理分析方法中涉及的重要方面做了较全面的分析与论述.
关键词:
季铵盐
,
农药残留
,
前处理
,
固相萃取
王连珠
,
李晓莲
,
方恩华
,
陈泳
,
王登飞
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017
建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
敌草快
,
农药残留
,
棕榈原油
,
氧化锆
阮华
,
荣维广
,
马永建
,
吉文亮
,
刘华良
,
宋宁慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07029
采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法.研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1 ～5.30、0.0282～4.82、0.027 3～5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5％～ 117.1％、83.1％ ～ 121.7％、93.1％～ 120.2％;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6％～14.5％、3.4％～15.1％、3.5％ ～ 15.2％.该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测.
关键词:
QuEChERS
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药残留
,
快速筛查
崔淑华
,
陈慰双
,
钱家亮
,
段浩
,
刘同英
,
张立东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02020
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量.结果表明,130种农药在10 ～1000 μg/L、34种农药在20～1000 μg/L、26种农药在50～1000 μg/L、3种农药在100～1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967～1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～ 8.26 μg/kg,添加回收率为71.6％～117.9％,相对标准偏差为3.0％～11.8％.该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
李淑静
,
董梅
,
许泓
,
宓捷波
,
陈其勇
,
葛宝坤
,
翟自芹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10016
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01～0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0％～ 112.9％,相对标准偏差为3.2％～12.0％.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性.
关键词:
在线凝胶渗透色谱
,
二维气相色谱
,
质谱
,
农药多残留
,
鲫鱼
李晓颍
,
张红医
,
常巧英
,
范春林
,
庞国芳
,
曹喆
,
王雯雯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11046
建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3~5个特征离子，以3个及以上特征离子检出且离子丰度比（Q/qi）合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级（MS2）确证，应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5．0和10．0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定，回收率在70％~120％范围的比例分别为甘蓝91．45％、94．08％，番茄88．20％、88．80％，梨86．84％、92．10％。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据，扩大了分析范围。
关键词:
气相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
农药残留
,
常见水果
,
常见蔬菜
陈达炜
,
吕冰
,
丁颢
,
邹建宏
,
杨欣
,
赵云峰
,
苗虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01012
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
葡萄酒
陈溪
,
程磊
,
曲世超
,
黄大亮
,
刘佳成
,
崔晗
,
贾彦波
,
纪明山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015
结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（ LC-Q-TRAP／MS）技术，建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后，采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（ MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术，通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对，完成了205种农药的筛查与确证，并采用外标法定量，实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明，所有农药的线性相关系数均大于0.995；方法的定量限在0.5~10.0μg／kg之间。在10、50μg／kg两个添加水平下，205种农药的平均回收率在62.4％~127.1％之间；相对标准偏差（ RSD）在1.0％~20.0％之间。该方法能够对大米样品进行实际检测，且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高，适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。
关键词:
QuEChERS法
,
液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱
,
农药残留
,
大米
,
筛查
,
确证
王敬
,
艾连峰
,
马育松
,
张海超
,
李玮
,
于猛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07012
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上，建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）方法。试样用乙腈均质提取，采用石墨化炭黑／氨基柱（ ENVI-Carb／NH2）净化后，用 GC-MS／MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。结果表明，197种农药在10~1000μg／L，16种农药在50~1000μg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的检出限（ S／N=3）为0.03~7.59μg／kg，定量限（ S／N=10）为0.10~21.94μg／kg，平均添加回收率为66.9％~120.1％，相对标准偏差（ RSD）为1.23％~17.6％。该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，灵敏度和选择性高，适用于日常检测工作。
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
农药残留
,
牛奶
,
奶粉
