刘永
,
唐英斐
,
宋金凤
,
胡志伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10008
在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％ ～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
蔬菜
荣杰峰
,
韦航
,
李亦军
,
黄伙水
,
许美珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07021
建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和 MgSO4 作为吸附剂的改进 QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中 21 种有机磷农药的方法.茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2:1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO4 去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量.结果表明,目标化合物在0. 01~0. 50 mg/kg范围内的线性关系良好.空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为 81. 5%~109. 4%,相对标准偏差( n=5)为 2. 3%~10. 6%,定量限为 0. 001~0. 040 mg/kg.该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求.
关键词:
羟基化多壁碳纳米管
,
分散固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
,
茶叶
王乙震
,
周绪申
,
林超
,
张宇
,
韩朝光
,
张淼
,
Brigitte Vincon-Leite
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015090301
通过向水体投加高效微生物净水剂和生物复合酶生态修复南运河受污染水体.为研究南运河生态修复水体中持久性有机氯农药(Organochlorine pesticides,OCPs)、多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)和有机磷农药(Organophosphorus pesticide,OPPs)污染特征,监测了南运河及生态修复试验河道水体中15种OCPs、17种PAHs和18种OPPs的含量.结果表明,南运河水体及试验河道表层水体中共检测出3种六六六类(Hexachlorocyclohexanes,HCHs)污染物,分别是α-六氯环己烷(α-HCH)、β-六氯环己烷(β-HCH)和林丹(γ-HCH),OCPs总量变化范围是1.11-1.78 ng·L-1;共检测出萘(Naphthalene,Nap)、苊(Acenaphthene,AcP)、苊烯(Acenaphthylene,AcPy)等11种PAHs,PAHs总量变化范围是52.76-60.28 ng·L-1;共检测出3种OPPs,分别是甲胺磷(Methamidophos,MTP)、敌敌畏(Dichlorvos,DDVP)、和甲基异柳磷(Isofenphos-methyl,IPM),OPPs总量变化范围是6.51-17.50 ng·L-1.微生物净水剂和生物复合酶的投加基本上不能降解水体中的OCPs和PAHs,而对水体中OPPs的降解有一定作用,降解率在19.6％-62.8％之间,平均降解率为35.2％.高效微生物净水剂和生物复合酶降解河道水体中持久性OCPs、PAHs和OPPs的机理有待进一步研究,该技术对河流、湖泊有机污染物生态修复实际应用具有一定的借鉴作用.
关键词:
生态修复
,
污染特征
,
有机氯农药
,
多环芳烃
,
有机磷农药
,
南运河
