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微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药检测中的应用

郭会华 , 陈刚 , 马玖彤 , 贾琼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10030

利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层.将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法.实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80 ℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min.在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍.方法在0.05~50 μg/kg 范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg.同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%.该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析.

关键词: 微孔有机聚合物 , 固相微萃取 , 气相色谱 , 有机氯农药 , 大米

巢湖主要湖口水体和表层沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评价

姜珊 , 孙丙华 , 徐彪 , 吴唤玲 , 李进华

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111904

为了解巢湖湖口有机氯农药的污染状况,采集8个主要湖口的水体和沉积物样品,水样采用C18固相富集,沉积物用加速溶剂萃取仪提取后,萃取液浓缩、净化后,微量浓缩,用气相色谱+质谱联用仪分析测定21种有机氯农药.结果表明,研究区水体和表层沉积物中OCPs总量范围分别为40.1-87.7 ng· L-1和11-26.3 ng·g-1,HCHs和DDTs为主要污染物,约占79.9%和65.1%.水体中OCPs含量从高到低依次为:南淝河>十五里河>双桥河>派河>裕溪河>杭埠河>大柘皋河>小柘皋河;表层沉积物中OCPs含量从高到低依次为:十五里河>双桥河>南淝河>裕溪河>派河>大柘皋河>杭埠河>小柘皋河.OCPs污染水平表现为城市污染控制型河流高于水土保持和面源污染控制型河流.根据组成物质成分比例关系进行源解析,发现水体和沉积物中HCHs和DDTs主要来自于早期农药蓄积残留,且降解环境以好氧为主.与国内其他湖泊对比,巢湖OCPs污染处于中等偏低水平.水体中HCHs、DDTs和六氯苯均未超过地表水环境质量标准,但表层沉积物中有机氯农药存在一定的生态风险.

关键词: 巢湖 , 有机氯农药(OCPs) , 水体 , 沉积物 , 残留特征 , 风险评价

黄浦江水相中有机氯农药的污染特征分析

刘翠翠 , 何洁妮 , 仇雁翎 , 朱志良 , 赵建夫

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081804

本文研究了黄浦江水相中有机氯农药的浓度分布、组成特征和污染来源;分析黄浦江水体中有机氯农药(OCPs)含量的时空变化;在黄浦江水相样品中,除了甲氧氯在所有样品中均未检出外,其他20种有机氯农药在样品中均被检出,在所有水样中的OCPs浓度范围为0.29-44.7(中值2.19)ng·L-1.六六六(HCHs)是主要污染物,其次为滴滴涕(DDTs),浓度分别为0.13-38.3(中值0.92)ng·L-1、0.03-3.28(中值0.63) ng·L-1.HCHs呈现出自上游至下游浓度逐渐升高的趋势,DDTs在上、下游无明显的空间分布规律.HCHs、DDTs的浓度均呈现夏季低、冬季高、春秋介于中间的季节性规律.

关键词: 黄浦江水相 , 有机氯农药 , 含量 , 分布特征

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