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非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备β-SiAlON 粉体

董占亮 , 王瑞生 , 魏恒勇 , 赵君红 , 魏颖娜 , 卜景龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.04.003

为了在较低温度下合成性能较好的β-SiAlON 粉体,先以正硅酸乙酯、无水氯化铝和二氯甲烷等为原料采用非水解溶胶-凝胶法合成前驱体凝胶,然后与炭黑和 CaF2混合后以碳热还原氮化法合成β-SiAlON 粉体,并采用 XRD 及 SEM研究了干凝胶预焙烧温度(300和500℃)、炭黑用量(n(C)n(Al)分别为6.501、3.251和2.751)、合成温度(1400、1450和1500℃)及添加3%(w)CaF2对粉体合成的影响。结果表明:在300℃下预焙烧能保持干凝胶的高活性;n(C)n(Al)=6.501时β-SiAlON 合成率较高;提高合成温度和引入3%(w)CaF2能促进β-SiAlON 粉体的合成;合成的β-SiAlON 粉体平均粒径为150 nm。

关键词: β-SiAlON 粉体 , 非水解溶胶-凝胶 , 碳热还原氮化法 , 合成率

基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体

魏颖娜 , 魏恒勇 , 赵冬梅 , 卜景龙 , 于云 , 王瑞生

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.025

以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2 O3晶体,γ-Al2 O3向α-Al2 O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min 高纯 N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm 的高纯六方相AlN粉体。

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 碳热还原氮化法 , 氮化

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl2O4粉体对比研究

魏恒勇 , 王合洋 , 魏颖娜 , 杨金萍 , 于云 , 卜景龙

人工晶体学报

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1~2 μm和0.5 ~1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 水解溶胶-凝胶法 , 镁铝尖晶石

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