李梦龙
,
成健
,
曹少庭
,
刘祖亮
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.024
以2,6-二氯吡啶为起始原料,经甲氧基化、硝化、氨基化、还原及成环5步反应得到2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率45.7%. 重点比较了2-氯-6-甲氧基吡啶和2,6-二氯吡啶硝化反应条件及收率的差异,讨论了水合肼、NaOH的用量对目标产物收率的影响. 用1H NMR、MS和IR测试技术对目标产物结构进行了表征.
关键词:
巯基甲氧基咪唑并[4
,
5-b]吡啶
,
氨基硝基甲氧基吡啶
,
硝化
,
还原
刘艳珠
,
李永绣
,
李霞
,
张玲
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90336
用硝酸铁对水杨酸甲酯硝化合成了3-硝基水杨酸甲酯和5-硝基水杨酸甲酯.考察了反应时间、反应物配比、反应溶液酸碱性对产物收率和位置选择性的影响.得出较好的反应条件为:反应时间3 h,n(硝酸铁): n(水杨酸甲酯)=2: 3.少量硝酸有利于硝基化反应,且优先生成5-硝基水杨酸甲酯,而碱性不利于硝基化反应,且优先生成3-硝基水杨酸甲酯.用量化计算解释了硝化反应的位置选择性机理.
关键词:
硝酸铁
,
硝化
,
水杨酸甲酯
,
量子化学计算
龚树文
,
王向宇
,
李考真
,
崔庆新
,
邓秀娟
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90272
以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备负载磷钼杂多酸铵催化剂(AMPA/SiO_2).采用X射线衍射和红外光谱测试技术对催化剂进行了表征,并初步评价了催化剂苯硝化反应催化性能.结果表明,溶胶-凝胶法制备的AMPA/SiO_2保持了磷钼酸铵(AMPA)杂多酸盐的Keggin结构.AMPA以及AMPA/SiO_2催化剂均表现出较强的苯硝化反应催化活性和100%的一硝基苯选择性,苯最高转化率为96%.反应后负载催化剂活性组分有所损失,但催化剂整体物相和结构没有发生明显变化.
关键词:
溶胶-凝胶
,
磷钼酸铵
,
负载催化剂
,
苯
,
硝化
吴锦明
,
施磊
,
沈爱宝
,
汤艳峰
,
陆天虹
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30261
为创建洁净高效的酚类化合物硝化工艺,以杂多酸H6 PMo9 V3 O40(PMAV3)为活性组分,硅胶为载体,浸渍法制备了负载型催化剂PMAV3/SiO2,采用红外光谱、X射线衍射谱、N2吸附-脱附法及TG-DSC分析等测试技术对该催化剂的结构及热稳定性进行了表征;考察了该催化剂对多种酚类化合物硝化反应的催化性能.结果显示,该催化剂对多种酚类化合物的硝化反应具有很强的催化活性和区域选择性,产率为83.7％ ～ 94.5％,其中苯酚、邻甲酚、邻氯苯酚和邻氟苯酚以邻位硝化产物居多,水杨酸的对位硝化产物占绝对优势;负载催化剂的织构性质与载体相近,但随负载量增加,比表面积逐渐降低;PMAV3/SiO2的热稳定性好于本体PMAV3.催化剂回收容易,重复使用5次,活性基本不变.
关键词:
催化剂
,
杂多酸
,
H6PMo9V3O40
,
硅胶
,
硝化
,
酚类化合物
刘丽君
,
慈英倩
,
王齐聊
,
龚树文
,
崔庆新
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30463
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钒酸铯催化剂,利用XRD、红外、SEM以及物理吸附等技术手段对催化剂进行了表征分析,并以稀硝酸(30％)为硝化剂,考察了该催化剂对苯酚硝化反应的催化性能,系统研究了反应时间、催化剂用量、硝酸与苯酚用量以及催化剂重复利用等对催化反应的影响.结果表明,制备的负载磷钼钒酸铯催化剂具有典型的Keggin结构,在温和的苯酚硝化反应条件下,表现出优良的催化活性和高的邻硝基苯酚选择性,在实验优化条件下,邻硝基苯酚收率达到88％,催化剂回收方便可多次重复使用.负载磷钼钒酸铯催化苯酚硝化反应结合水蒸汽蒸馏提供了一种简单可行的制备邻硝基苯酚的方法.
关键词:
苯酚
,
硝化
,
催化
,
邻硝基苯酚
梁嘉香
,
何吉宇
,
齐祉
,
范海波
,
杨荣杰
材料工程
doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000335
为了提高环梯形聚苯基硅倍半氧烷(Cyclic Ladder Polyphenylsilsesquioxane,CL-PPSQ)在聚合物中的相容性,使用多种硝化试剂,包括发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2SO4、HNO3-KNO3、CH3COOH-KNO3、(CH3 CO)2O-HNO3,在不同的条件下对其进行硝化,制备得到含硝基基团的NO2-PPSQ.使用FTIR、元素分析、GPC、TGA、1H NMR等对硝化产物进行表征.结果表明:发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2 SO4对CL-PPSQ的硝化能力最强,产物中硝基数目最多,但产物分子量降低,硅氧烷链段发生断裂;而HNO3-KNO3和CH3 COOH-KNO3对CL-PPSQ没有硝化能力;(CH3CO)2O-HNO3硝化过程温和,硝化能力适中,制备得到分子链不断裂的硝化产物.对不同硝化试剂的硝化机理进行了分析,在发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2SO4体系中,NO2+为硝化活化剂;对于(CH3 CO)2 O-HNO3体系,CH3 COONO2为主要的硝化活化剂.
关键词:
聚苯基硅倍半氧烷
,
硝化反应
,
硝酸
,
硫酸
,
乙酸酐
