谢沙洁
,
王方军
,
晏丹
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周广东
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叶明亮
,
邹汉法
色谱
将已建立的 7 cm 柱长的磷酸基团强阳离子交换富集整体柱与85 cm柱长的C12烷基反相整体柱结合的在线二维分离平台应用于软骨提取蛋白的蛋白质组分析.对20 μg软骨提取蛋白的酶解产物进行14个盐梯度的分级,然后对14个馏分进行反相色谱梯度分离及串联质谱鉴定,成功地鉴定得到了 7 434 个独立肽段对应的 1 901 个非冗余蛋白质.对所鉴定到的蛋白质进行定位分类,结果表明鉴定到的大部分蛋白质是来自于软骨细胞内部的低丰度蛋白质,这对于许多关节类疾病的研究有重要意义.
关键词:
整体柱
,
在线二维分离
,
蛋白质组学
,
软骨组织
马伟
,
徐环昕
,
刘坐镇
,
宁方红
色谱
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,以环己醇和正十二醇为致孔剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,直接以50 mm×4.6 mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备聚(GMA-DVB)型整体柱.以GMA和DVB的体积比、环己醇和十二醇的体积比以及BPO占聚合物的质量分数为三因素,以分离苯和乙苯等小分子物质时的半峰宽分离度(R_(1/2))为考察指标,进行三因素三水平的正交试验,通过测定整体柱的比表面积、孔径和孔容分布对其进行表征.结果表明,制备整体柱的最优配方为 V(GMA): V(DVB)∶ V(环己醇)∶ V(正十二醇)=0.825∶0.825∶1.32∶2.03,BPO的质量分数为0.7% .应用所制备的整体柱分离苯和乙苯等小分子物质,理论塔板数达到 37 000 塔板/m,R_(1/2)值达到7.14,完全达到基线分离,分离时间小于10 min.该方法制备整体柱的重复性好,柱效较高,基本满足商品化要求.
关键词:
聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯)
,
整体柱
,
制备
,
高效液相色谱
,
小分子物质
王军华
,
黄卫华
,
李灵军
,
程介克
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00264
本文主要综述了近5年(2005-2009年)来芯片电色谱(μCEC)的新发展.详细描述了芯片设计制作、进样富集,色谱柱填充技术,电渗流(EOF)操控与电色谱分离机制等最新研究进展,也包含μCEC的一些新应用;此外,对μCEC技术的发展趋势和前景进行了展望.
关键词:
微芯片
,
毛细管电色谱
,
整体柱
,
电渗流
,
综述
卢明华
,
李鑫
,
冯强
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00253
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定.在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0 min内得到基线分离,柱效分别达到 218 000、176 000、143 000、121 000、108 000、103 000 塔板/m.6种利尿剂在1.15～86.0 μg/mL 范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2 ≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35～0.65 μg/mL 范围内,回收率为81.9% ～105% ,相对标准偏差(RSD)小于4.7% .结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测.该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛.
关键词:
毛细管电色谱
,
整体柱
,
制备
,
色谱分离
,
利尿剂
王婷婷
,
梁振
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00236
以十二烷基甲基丙烯酸酯(LMA)为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为电渗流产生剂,制备了聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱.系统考察了AMPS含量和单体-致孔剂比例对柱性能的影响.结果表明,单体溶液和致孔剂的最佳聚合溶液质量比为35:65,其中单体溶液组成为59.5%(质量分数,下同)LMA、40%EDMA和0.5%AMPS,致孔剂溶液组成为60%正丙醇、30%1,4-丁二醇和10%水.在优化的流动相条件下应用制备的整体柱采用毛细管电色谱法成功地分离了肌红蛋白酶解产物.
关键词:
毛细管电色谱法
,
肌红蛋白酶解产物
,
十二烷基甲基丙烯酸酯
,
整体柱
孙艺梦
,
于泓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03010
建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法.采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相.研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响.最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9:1,v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1％(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02％(n=5).将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8％.结果表明本方法简便、快速.
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
整体柱
,
吗啉阳离子
,
对氨基苯酚盐酸盐
,
离子液体
胡青红
,
王超然
,
李静
,
王彦
,
谷雪
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12040
以4-乙烯基苯硼酸(VPBA)为功能单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,乙二醇和二甘醇为二元致孔剂,通过热引发自由基聚合反应,在毛细管内原位聚合制备得到一种poly(VPBA-co-PETA)毛细管整体柱.所制备的整体柱具有典型的硼酸亲和特性,可以特异性地捕获含有顺二羟基的化合物.在前期实验的基础上,将其用于两种中草药——蒲公英和刺果卫矛中含顺二羟基的小分子活性物质的富集.这两种中药提取物直接用高效液相色谱进行检测时,其活性成分绿原酸等因含量太低而使检测困难或无法检测;经过硼酸亲和整体柱富集后收集洗脱液进行检测,色谱峰响应则显著提高.该结果表明所制备的poly(VPBA-co-PETA)整体柱可以作为富集中药提取物中含顺二羟基活性物质的有效手段.
关键词:
硼酸亲和
,
整体柱
,
顺二羟基化合物
,
活性物质
,
中药
,
富集
王家斌
,
吴芳玲
,
赵琦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03030
采用 C18毛细管整体柱作为固相微萃取整体柱，构建在线固相微萃取-高效液相色谱联用系统，同步富集检测环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂。详细考察了联用系统运行条件对富集检测的影响。联用系统运行最佳参数为：固相微萃取整体柱长度20 cm，进样流速0.04 mL／min，进样13 min，洗脱流速0.02 mL／min，洗脱5 min。在最佳条件下，5种苯氧羧酸类除草剂的检出限为：9μg／L（苯氧丙酸）、4μg／L（2-（2-氯）-苯氧丙酸）、4μg／L（2-（3-氯）-苯氧丙酸）、5μg／L（2，4-二氯苯氧乙酸）、5μg／L（2-（2，4-二氯苯氧基）丙酸）。与 HPLC 系统直接进样对比，联用系统对5种检测对象表现出优良的富集能力。5种苯氧羧酸类除草剂的回收率在79.0％~98.0％之间（ RSD≤3.9％）。该方法成功应用于水样中5种苯氧羧酸类除草剂的检测，结果令人满意。
关键词:
在线固相微萃取
,
高效液相色谱
,
苯氧羧酸类除草剂
,
整体柱
,
同步富集检测
