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高长径比硼酸镁晶须的制备及生长机理研究

段玉 , 路贵民 , 宋兴福 , 孙淑英 , 于建国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00364

以六水氯化镁和硼砂为原料, 以氯化钠、氯化钾作为助熔剂, 通过熔盐法制备出长为200~800μm, 最大长径比为250, 品质均匀的硼酸镁晶须. 采用XRD分析、光学显微和SEM观察, 研究产物的结构和形貌, 并研究不同n(B)/n(Mg)、反应温度和时间对硼酸镁晶须生长过程及质量的影响, 结果表明, 反应的最佳条件是n(B)/n(Mg)=3:1、反应温度为900℃、恒温时间为6h. 根据XRD分析, 表明Mg2B2O5晶须的生成经过中间产物方硼石Mg3B7O13Cl的转化过程, 晶须生长需要一个富硼的环境. 晶须的生长机理符合L-S机理.

关键词: 硼酸镁晶须 , molten salt method , < , >

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

邓先功 , 孔德成 , 王军凯 , 李发亮 , 段红娟 , 张海军 , 张少伟

人工晶体学报

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900~1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt%),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol%)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt%.

关键词: 熔盐法 , ZrB2 , SiC , ZrC , 复合粉体

熔盐法制备单相Co_2W六角铁氧体及电磁性能研究

栗海峰 , 龚荣洲 , 范力仁 , 王鲜 , 沈翔 , 冯则坤

稀有金属材料与工程

采用熔盐法制备单相BaCo_2Fe_(16)O_(27)(Co_2W)六角铁氧体,探讨烧结温度、保温时间及熔盐与反应物质量比(R)对产物物相的影响,研究了Co_2W铁氧体的静磁性能及微波吸收性能.结果表明,单相Co_2W合成条件的温度为1250℃,保温时间为4 h,熔盐与反应物质量比R=3.Co_2W铁氧体比饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为60.76(A·m~2)/kg、3.78(A·m~2)/kg和70.7×79.6A/m.与溶胶-凝胶法相比,熔盐法制备的Co_2W铁氧体具有更好的吸波性能.利用熔盐法制备铁氧体是提高以铁氧体为吸收剂的复合材料吸波性能的潜在途径.

关键词: 熔盐法 , 六角铁氧体 , Co_2W , 微波吸收性能 , 静磁性能

La和Pr掺杂对Ba0.6K0.4BiO3结构及超导电性的影响

崔雅静 , 陈永亮 , 程翠华 , Charles C.Sorrell , 赵勇

稀有金属材料与工程

利用熔盐法制备了Ba0.6-yLayK0.4BiO3和Ba0.6-zPrzK0.4BiO32个系列的样品,其中La和Pr的掺杂量y和z分别为0,0.025,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4.X射线粉末衍射结果显示,Pr掺杂使得BKBO晶体结构由最初的立方晶系转变成为正交晶系,但是La掺杂样品却没有发生此种晶体结构的变化.La掺杂样品Ba0.6-yLayK0.4BiO3的准晶格参数aP随掺杂量的增大而线性减小,其变化遵循ap=4.28257-0.02469y(0.025 ≤y≤ 0.4)的规律.样品磁性测量结果表明,掺杂样品的超导转变温度Tc均随着掺杂量的增大而系统性地减小,并且当掺杂量达到0.2时,2个系统中的超导转变均消失.认为掺杂引起的晶体结构扭曲及铋化合价的不均衡导致了BKBO掺杂系统超导电性的变化.

关键词: Ba0.6K0.4BiO3 , 掺杂 , 晶体结构 , 熔盐法

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

李月明 , 王进松 , 廖润华 , 张斌

人工晶体学报

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700~850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.

关键词: 熔盐法 , 铌酸钾钠 , 合成温度 , 熔盐含量

熔盐法制备CuFeMnO4光吸热材料的研究

王勇兵 , 刘贵山 , 刘洋 , 高文元 , 郝洪顺

人工晶体学报

以KOH、KNO3为熔盐,Cu(NO3)2·3H2O、Fe(NO3)3·9H2O、50wt% Mn(NO3)2为原料,研究了金属离子配比及合成温度对熔盐法制备CuFeMnO4粉体的影响,采用XRD和FESEM进行物相及微观形貌的测试分析,利用自行设计测试装置对CuFeMnO4涂层的吸热性能进行评价.研究结果表明,CuFeMnO4粉体主晶相为尖晶石型,当金属离子配比为Fe3+∶ Cu2+∶ Mn2+=1∶0.5∶1时,可有效地抑制杂相的生成;合成温度为700℃时,晶体成核均匀,晶粒尺寸较小.该粉体制成涂料涂覆在铝板上,可使铝板的吸热温度提高22℃,增强了吸热效果.

关键词: 熔盐法 , CuFeMnO4 , 尖晶石 , 吸热温度

熔盐法制备Ba1-xKxBiO3超导体及Ba0.6K0.4BiO3的稳定性

崔雅静 , 陈永亮 , 王法社 , 李璟 , 张勇 , 赵勇

稀有金属材料与工程

利用熔盐法在260℃的低温下制备出了单相Ba1-xKxBiO3(BKBO,0.315≤x≤0.6)样品.磁性测量结果表明,在x值整个范围内的BKBO样品都表现出超导电性,x=0.4时,超导转变温度达到最高值(Tc=30.6 K):粉末X射线衍射结果表明,所有样品中均含有少量的BaCO3杂相,它是由于反应过程中Ba(OH)2·8H2O和空气中的二氧化碳反应造成的;扫描电镜观察BKBO微观形貌为片状.为与熔盐法作比较,利用溶胶.凝胶法制备Ba0.6K0.4BiO3,发现此法难以制备出单相BKBO样品.利用热分析和退火处理来研究熔盐法制备Ba0.6K0.4BiO3的热稳定性,发现样品大约在400℃开始分解,表明Ba0.6K0.4BiO3在400℃以上是不稳定的.

关键词: Ba1-xKxBiO3:熔盐法 , 超导电性

熔盐法快速合成BiFeO3粉体

高琳珊 , 马志洪 , 陈培津 , 郑兴华 , 汤德平

硅酸盐通报

以Bi2O3和Fe2O3为铋源和铁源,采用NaNO3和KNO3复合熔盐法快速合成BiFeO3粉体.研究了熔盐温度、熔盐比例、保温时间和冷却速率对合成粉体物相演变的影响,探讨了复合熔盐法合成BiFeO3的形成过程.熔盐温度为500℃时,Bi2O3和Fe2O3间开始反应生成Bi25 FeO40相;熔盐温度升高到600℃时,开始生成少量BiFeO3;熔盐温度继续提高到650℃与700℃时,几乎都形成纯相BiFeO3,但仍有微量Bi25 FeO40和Bi2 Fe4O9相.淬火抑制BiFeO3的分解,系统研究后发现:当熔盐比为5∶1时,700℃保温10 min后淬火合成粉体几乎为纯相BiFeO3.

关键词: BiFeO3 , 熔盐法 , 快速合成 , 淬火

熔盐法制备立方块状钛酸锶及其表面铜离子团簇修饰

龙震 , 魏贤华 , 邱晓清

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13048

采用熔盐法制备了钙钛矿结构的钛酸锶立方块.通过浸渍法对所得钛酸锶进行表面离子修饰,得到表面负载无定形Cu(Ⅱ)纳米团簇的新型可见光催化剂.利用ICP-AES、XRD、SEM、XPS、DRS等对其进行表征.通过光催化降解气相异丙醇对其可见光催化活性进行评价.研究发现,负载无定形Cu(Ⅱ)团簇后,所得的催化剂Cu(Ⅱ)-SrTiO3具有较好的可见光催化降解气相异丙醇的性能,能够有效地将异丙醇彻底矿化成二氧化碳.

关键词: 钛酸锶 , 光催化 , 熔盐法 , 离子修饰

熔盐法合成钨酸锌纳米晶及花朵状氧化锌

左琛光 , 刘向春

硅酸盐通报

采用熔盐法成功制备出了钨酸锌(ZnWO4)纳米晶.用XRD、SEM分别对产物的相组成、粒度、显微结构等进行了表征.结果表明:以Na2WO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaNO3-LiNO3为熔盐,分别在200~400℃保温12h均能合成纯相的ZnWO4粉体;当温度达到500℃时生成花朵状的ZnO片状粉体;ZnWO4颗粒的形貌与煅烧温度和保温时间有密切关系,随温度升高,颗粒形貌的演变过程为:当温度为200℃时生成纳米颗粒;升高温度至300℃时,生成棒状纳米晶体;继续升高温度到400℃时,形成了块状的微米晶体.随着保温时间的延长,颗粒形貌的演变过程为:由纳米颗粒转变为棒状纳米晶体.

关键词: 钨酸锌 , 氧化锌 , 熔盐法 , 纳米微晶

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