王丽君
,
曹旭敏
,
孙晓亮
,
王淑婷
,
刘静
,
郝智慧
,
曲宝涵
,
赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11003
建立了分子印迹固相萃取( MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的 pH值、淋洗和洗脱溶液等 MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经 MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用 BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β2-受体激动剂在0.1~20μg/L 范围内线性关系良好( r2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
猪尿