宋彬
,
李进义
,
荆涛
,
牛计伟
,
周雨笋
,
梅素容
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06025
采用沉淀聚合法，以红霉素（ erythromycin，ERY）为模板，甲基丙烯酸（ methacrylic acid，MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycoldimethacrylate，EGDMA）为交联剂，甲醇/乙腈（1∶4，v/v）为致孔剂制备了ERY分子印迹聚合物（ molecularly imprinted polymers，MIPs）。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹和非印迹聚合物进行表征和测定，结果表明所制备的 MIPs 对 ERY 具有特异性吸附作用。Scatchard 分析证明MIPs对 ERY的吸附存在两类不同结合位点，最大表观结合量（ Qmax ）和平衡解离常数（ Kd ）分别为 Qmax1＝45.24 mg/g，Kd1＝0.028 g/L；Qmax2＝87.53 mg/g，Kd2＝0.20 g/L。以制备的 MIPs为吸附剂的分子印迹固相萃取柱，结合高效液相色谱法能够快速检测猪肉样品中的 ERY 残留，线性范围为0.5~50 mg/L（ r2＝0.9994），检出限（ S/N＝3）为0.2 mg/kg。猪肉样品中不同添加水平下 ERY的加标回收率为95.2％~104.2％，相对标准偏差（ RSD）小于5％。该方法选择性好，灵敏、可靠，可用于猪肉等复杂食品样本中 ERY残留的检测。
关键词:
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
红霉素
,
猪肉
祁玉霞
,
赵丽娟
,
马梅花
,
魏缠玲
,
李亚
,
李文婧
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08035
以4-甲基咪唑（4-MI）为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，利用 Fe3O4磁性纳米微球制备了具有特异性识别能力的磁性表面分子印迹聚合物（ MIP），并用红外光谱（ FT-IR）、X-射线衍射（ XRD）、透射电子显微镜（ TEM）和振动样品磁强计（ VSM）对聚合物进行了表征，结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。用紫外分光光度法对4-MI与 MAA的相互作用进行了分析，结果表明主客体主要存在形式为1个4-MI 被1个 MAA所包围。通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行了研究，静态吸附平衡实验和 Scatchard 分析结果表明 Fe3O4@（4-MI-MIP）中存在两类不同的结合位点，最大吸附量分别为40.31 mg／g和23.07 mg／g，平衡解离常数分别为64.85 mg／L和30.41 mg／L。动力学研究表明准二级动力学方程能较好地拟合动力学实验结果，该过程符合准二级动力学模型。该磁性印迹聚合物应用于环境水样中4-MI的吸附，取得了较满意的结果。
关键词:
4-甲基咪唑
,
Fe3O4磁性纳米微球
,
分子印迹聚合物
,
环境水
李桂珍
,
唐为扬
,
曹伟敏
,
王倩
,
朱涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03025
在相同的实验条件下，分别合成了以咖啡酸为模板的印迹分子聚合物和无模板分子聚合物。使用场发射扫描电镜法和吸附实验表征这两种聚合物材料的孔状结构和选择性吸附性能。然后利用印迹分子聚合物、无模板分子聚合物、C18萃取小柱这3种材料结合固相萃取法纯化山楂提取物中的咖啡酸，提取率分别为3.46、1.01、1.17μg／g。为了优化固相萃取过程，实验研究了不同洗脱剂的影响。分别利用用氯化胆碱和甘油、氯化胆碱和尿素（摩尔比均为1：2）合成出两种低共熔溶剂。甲醇与这两种低共熔溶剂分别以不同的体积比混合作为洗脱剂，用于优化咖啡酸的固相萃取过程。实验结果表明，印迹分子聚合物是一种良好的固相萃取材料；当甲醇和甘油基低共熔溶剂在体积比为3：1混合时，表现出最好的洗脱能力，得到咖啡酸的回收率为82.32％。
关键词:
固相萃取法
,
低共熔溶剂
,
印迹分子聚合物
,
咖啡酸
,
山楂
