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毛细管微通道内流动法连续合成亚微-纳米分子筛

吕婧 , 张光才 , 马强志 , 刘海鸥 , 张雄福 , 邱介山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01304

采用毛细管式微通道反应器, 研究了清液合成体系中流动法条件下亚微-纳米级NaA和Silicalite-1沸石分子筛的合成, 考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌的影响. 通过XRD、TEM、DLS进行表征, 分析结果表明: 降低合成温度, 增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小. 经优化的合成条件分别是: 当合成温度为70℃、陈化时间为72h、停留时间为5.8h时, 可获得平均粒径约为100nm的NaA分子筛, 且晶粒均匀呈椭球形; 合成温度为98℃、陈化时间为24h、停留时间为10h时, 可获得平均粒径约为80nm的Silicalite-1分子筛. 该方法比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀, 且合成过程简单、连续.

关键词: 微通道反应器 , continuous-flow synthesis , molecular sieve , nanomaterial , zeolite

微反应器在合成化学中的应用

何伟 , 方正 , 陈克涛 , 万志东 , 郭凯

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20617

微反应器在传质、换热方面具有较明显的优势,可以强化混合和精确控温,还可以大大缩短工艺筛选和工艺放大的周期.本文着重从液相反应、气相反应和气/液反应3个方面对微反应技术在合成中的应用做了较详细的评述,同时也简略介绍了其在光化学和电化学反应中的应用,并概要介绍了微反应技术现阶段存在的问题.

关键词: 微反应器 , 传热 , 传质 , 液相反应 , 气相反应 , 气液反应

ZnO一维纳米结构修饰的微反应器的构建及其催化性能研究

张权 , 王宏志 , 李耀刚 , 张青红

硅酸盐通报

采用湿化学的方法将ZnO一维纳米结构定向生长于石英毛细管微通道反应器内壁,并通过将Pd溶胶直接包覆于ZnO一维纳米结构表面的方法,制备得到Pd/ZnO一维纳米结构修饰的微反应器.采用FE-SEM、XRD、EDX、TEM等测试方法对Pd/ZnO一维纳米结构的形貌结构进行表征,结果表明Pd/ZnO一维纳米结构形貌规整均一,厚度约2~3μm,Pd均匀的包覆在ZnO纳米棒表面;Pd为立方相单质.利用该微反应器进行催化Heck偶联反应,在反应时间为40min时其产率达到100%,而在烧瓶内进行却至少需要120 min,因此,该反应器具有快速高效的催化效果.

关键词: ZnO一维纳米结构 , 微反应器 , 催化

微反应器中利用非配位有机溶剂法可控合成CdSe量子点

李贤英 , 金武松

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00829

采用微反应器技术, 在低毒性的非配位有机溶剂十八烯(ODE)/配体十八烯酸(OA)反应体系中对CdSe量子点进行了尺寸可控合成. 详细探讨了制备条件对生成的CdSe量子点的粒子数及粒子尺寸的影响. 结果表明, 反应温度对生成的粒子数不产生显著影响, 但相对较高的温度有利于具有较强荧光性的CdSe量子点生成. 在固定其他反应条件下, 过量的Se有利于生成大量的小粒子, 当n(Cd):n(Se)=1:5时, 产率可接近100%. 反应物中配体的量直接影响到单体的浓度, 通过控制配体OA浓度和反应时间, 成功地制备了一系列显示从蓝色到红色荧光, 粒径在2.2~4.3nm的CdSe量子点.

关键词: 微反应器 , CdSe quantum dot , Octadecene-Oleic acid

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