金鹏康
,
李冬芳
,
章佳昕
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014122802
通过建立好氧序批式反应器(SBR),研究了以氯贝酸为难降解有机物代表性物质在活性污泥处理系统中的去除特性及分配转化规律,并探讨了氯贝酸代谢产物的产生与变化情况.通过对水相及泥相中氯贝酸的分析监测,发现活性污泥对其吸附作用微弱,生物降解是其去除的主要机制,氯贝酸的生物去除率在10％-12％之间.液相色谱分析结果表明,氯贝酸生物降解产生3种代谢产物:α-羟基异丁酸、乳酸、对氯苯酚.其中,α-羟基异丁酸是氯贝酸生物降解的主要产物,最大浓度约200 μg· L-1左右;其次是乳酸,其最大浓度约70 μg·L-1,这两种物质在水中均呈现先累积然后被微生物逐渐利用而减少的趋势;对氯苯酚的含量最少.
关键词:
难降解有机物
,
氯贝酸
,
污水处理
,
分配转化
,
代谢产物
刘永
,
唐英斐
,
宋金凤
,
胡志伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10008
在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％ ～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
蔬菜
马立利
,
贾丽
,
周欣燃
,
刘艳
,
范筱京
,
潘灿平
色谱
建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。
关键词:
多壁碳纳米管
,
滤过型净化柱
,
超高效液相色谱/串联质谱
,
涕灭威
,
代谢物
,
生姜
毕言锋
,
王亦琳
,
叶妮
,
孙雷
,
王鹤佳
,
徐士新
,
肖希龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC／Q-TOF MS）检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物，并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg／kg（ b． w．）的剂量口服灌食氯丙那林，分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC／Q-TOF MS对样品进行分析，并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术，在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物，其中，Ⅰ相代谢产物2种，Ⅱ相代谢产物7种。然后，根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征，对代谢产物的结构进行鉴定。最后，根据所鉴定的代谢产物，推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明，羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60％，明显高于氯丙那林原形及其轭合产物，是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
氯丙那林
,
代谢产物
,
猪尿
王硕
,
张向明
,
张晶
,
邵兵
,
李书明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03004
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI MS／MS）分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，以5 mL 甲醇洗脱；洗脱液用氮气吹至近干，用0.4 mL 0.1％甲酸水溶液定容，上机分析；ACQUITY UPLCTMBEH C18柱用作色谱分离，以0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱；多反应监测（ MRM）模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7％～104.4％、53.1％～109.5％和50.7％～118.8％，相对标准偏差（ n＝6）分别为0.3％～12.8％、1.0％～15.5％和0.4％～19.3％；方法定量限为0.002～5.000 ng／L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析，结果在自备井水样中检出26种药物。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
药物
,
代谢物
,
生活饮用水
吴海燕
,
郭萌萌
,
赵春霞
,
谭志军
,
顾海峰
,
翟毓秀
,
卢立娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11043
建立了原多甲藻酸毒素（ azaspiracids，AZAs）及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法，考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法，将二级质谱图与标准品谱库进行比对，从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析，共检出11种AZAs，其中包括AZA-2，3，6，11，12，16，17，28和36，以及 AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现，目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物，而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好，数据分析简单，对操作人员的专业要求不高，更适合 AZAs的监控要求。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
原多甲藻酸毒素
,
代谢产物
,
定性分析
朱会宇
,
吴丹妮
,
汪海林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08031
研究了三磷酸腺苷（ ATP）及其代谢物在细胞内的含量以及2?叔丁基?1，4?苯醌（ TBBQ）对ATP及其代谢产物在细胞内含量的影响。建立了一种高效液相色谱法（ HPLC）用于快速分离、检测细胞内ATP及其代谢产物（二磷酸腺苷（ ADP）和一磷酸腺苷（ AMP））的含量。使用岛津高效液相系统及艾杰尔Venusil MP C18柱，采用等度洗脱的方式。流动相A相为50 mmol／L磷酸氢二钠和15 mmol／L三甲胺（ TEA），用醋酸（ HAc）调节pH至7?88；流动相B相为甲醇。采用建立的高效液相色谱法得到了3种代谢物的工作曲线，相关系数高（R2≥0?9996）， MRC?5细胞中3种代谢物的含量均在线性范围（0?1～100μmol／L）内。该方法检出限低。采用预冷的80％（体积分数）甲醇水溶液提取细胞内的代谢物。该研究建立的方法成功地应用于检测MRC?5细胞中的ATP、ADP和AMP的含量，结果表明，TBBQ会对ATP、ADP、AMP在细胞内的含量产生影响，但 TBBQ浓度和 ATP、ADP以及 AMP在MRC?5细胞内浓度的关系比较复杂。
关键词:
高效液相色谱
,
三磷酸腺苷
,
醌类
,
代谢产物
,
细胞内
黄忠京
,
杨瑞云
,
郭志勇
,
佘志刚
,
林永成
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90377
通过人工发酵培养,从南海红树林内源真菌Fusarium sp.ZZF60的培养液中分离得到:1种新蒽醌衍生物,6,8-二甲氧基-1-甲基-2-(3-氧丁基)蒽醌(1),以及5种已知化合物:7-羟基-3-(4-甲氧基苯基)苯并-γ-吡喃酮(2),2,4-二羟基-6-[(1'E,3'E)-1', 3'-戊二烯基]苯甲醛(3),(E)-4-羟基肉桂酸甲酯(4),4-(4-羟基苯基)-2-丁醇(5),4-羟基苯甲酸(6).它们的结构通过MS、NMR等波谱分析推导确定.初步药理活性显示,化合物1抑制体外培养人喉癌细胞Hep2和人肝癌细胞HepG2的IC_(50)分别为16和23 μmol/L.
关键词:
红树林内生真菌
,
ZZF60
,
代谢产物
,
蒽醌
,
抗肿瘤活性
